安捷伦5800实际做样品问题

应助达人

标曲做了除空白外7个点 这是版友参考方法要求做的吗？一般除空白外5个点够了

老师们好！我又尝试了一下用安捷伦5800去测GSS3和GSS3a的质控土，结果一个质控都没作准，不知道什么原因，做了几次都可以这样的！制备空白QC设置失败，铅有一个波长又不知道为什么未校正！不知道是我操作问题还是软件设置问题？有哪位老师用icp测过土的可以交流一下吗？

你好老师！做几个点都可以的。问题在于我测不准质控样，QC一直都是设置失败的。不知道为什么.......

（1）学会有效提问。提问之前把自身情况详细介绍

称取多少 mg 样品？消解后 定容到多少 ml ？稀释倍数 或者是 上机盐度是多少？

（2）学会用 Win10自带的工具截屏，而不是用 手机拍出低像素。



（3）学会思考

以 GSS-3认证值为例 Cu=11.4±1.1 ppm Zn= 31±3 ppm Ni =12±2 ppm Cr = 32±4 ppm Cd=0.060±0.009 ppm Pb = 26±3 ppm

就算样品只稀释 500倍，那么 上机溶液 Cr=22.8ppb Zn=62ppb Ni=24ppb Cr= 64ppb Pb=52ppb （Cd就不提了，压根没戏），这些几十ppb的元素 只比 ICP-OES 方法检出限 高出十多倍，ICP-OES 完全不可能测准它们，那么你设置GSS-3作为 QC 肯定也相差万里。这些元素 本该就是 ICP-MS 质谱仪才能胜任

老师你好！（1）我称量了0.5011gss3土壤，用硝酸-高氯酸-盐酸-氢氟酸体系在石墨管中消解，赶酸后定容到25ml，没稀释就上机测定，盐度我就不知道是什么了。（2）好的以后我不用手机拍了，用电脑截图。（3）是不是我买的质控土不适合我做的这个实验呢？老师要是你用oes测土，一般是什么作为质控？

（1）我称量了0.5011 GSS3土壤，用硝酸-高氯酸-盐酸-氢氟酸体系在石墨管中消解，赶酸后定容到25ml，没稀释就上机测定，盐度我就不知道是什么了。

—— 0.5 g ÷ 25ml =2 wt% 盐度，稀释倍数 50倍

（2）测 2wt%盐度上机溶液，最好是配有 氩气加湿器。否则 石英同心雾化器的 喷口毛细管容易积盐、造成雾化效率 骤降。



（3）是不是我买的质控土不适合我做的这个实验呢？老师要是你用oes测土，一般是什么作为质控？

—— 最后说一遍，你单位买的 ICP-OES 不适合做土壤中的重金属元素！应该去买 ICP-MS

如果是测纯水中 Cr=22.8ppb Zn=62ppb Ni=24ppb Cr= 64ppb Pb=52ppb ，那么 ICP-OES 还是能测准 几十ppb的。

但你是土壤消解液，土壤中的 Na Mg Al K Ca Fe Mn 这些基体元素 会产生 基体抑制与基体干扰，比如 Fe的谱线严重干扰 Pb谱线。

转 中科院南京土壤研究所一位高工的原话：要是能用 ICP-OES 把土壤中 Cd Pb测出来，他这十几年就白忙活了。

ICP测铅镉主要受土壤中的铁铝的干扰，要用一些修正干扰的方法，但不具备普遍的适应性，不太容易测得准。
ICP实际应用中对10ppm以上，没有铁干扰的样品是十分准确的。你这几十ppb的东西是没法测得准的。

实际上ICP-MS也不太好测土壤，因为ICP的同心雾化或者交叉雾化对盐度高的样品不太好。土壤中必然大量存在的铝钠对雾化以及离子传输均由显著的干扰。非用用ICP-MS测土需要配置额外的装置。