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GC做溴氰菊酯的RSD

气相色谱(GC)

  • 最近做溴氰菊酯,用的热电2010年左右的GC,用的不分流,检测器ECD串联FID那种,柱子1701ms,进样口温度230,因为单标升温就是100到260,然后用100ppb做rsd,11次,rsd从来没有低于过5,有时候会飙到10以上...然后看文献各种小于3,小于1.8,还有做到过0.6的...

    我想问问,是我自己设备没弄好,还是这玩意真可以做到这么低的RSD???
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/06/10

    应助达人

    RSD是表征精密度的一个参数,仪器稳定性越好,测出来的值的平行性就越好,其最终计算的RSD值就越小。精密度当然是越小越好,但是标准上会有规定,比如规定<10%,那也没有必要非要去做到<3%。如果楼主想做的更低,可以考虑尝试维护一下仪器,比如进样口衬管,隔垫等,响应够的话可以将不分流设为分流

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  • xiaogumd11

    第2楼2021/06/10

    应助达人

    文献各种小于3,小于1.8,它是在实验状态下做的,比方说有些文献作者分析上20个数据,从其中找出平行性最好的7个数据,RSD就小。除了与上面老师讲的仪器性能外,也有人为的干预。

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  • sdlzkw007

    第3楼2021/06/10

    应助达人

    溴氰菊酯沸点比较高,建议你进样口温度设置达到280℃以上吧,检测器注意基座和池体温度形成级差,比如基座设置成280℃,池体温度设置成325℃,尾吹气设置30ml或者更小。仔细老化色谱柱,基线平直度好一些,然后再试一下。

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  • 安平

    第4楼2021/06/10

    应助达人

    应该可以做到5以下才对,可以考虑报修一下试试。

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  • zyl3367898

    第5楼2021/06/10

    应助达人

    可以按气相检定规程JJG700来做,用六六六来进样,连进7针,RSD<3%,如果可以达到,可能是溴氰菊酯的程序升温不合适。

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  • juliants

    第6楼2021/06/10

    我也觉得,感觉是挑了数据的,只是不确定,自己真实情况做真是怎么也做不出来...

    xiaogumd11(v3247983) 发表:文献各种小于3,小于1.8,它是在实验状态下做的,比方说有些文献作者分析上20个数据,从其中找出平行性最好的7个数据,RSD就小。除了与上面老师讲的仪器性能外,也有人为的干预。

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  • juliants

    第7楼2021/06/10

    最好的一次做到过5,但比较难持续,准备按上面回复说的把所有的该维护的重新维护一次试试

    安平(byron1111) 发表: 应该可以做到5以下才对,可以考虑报修一下试试。

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  • juliants

    第8楼2021/06/10

    好,我试试280,基座是分了的,设的280的300,尾吹设的40,我试试30

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:溴氰菊酯沸点比较高,建议你进样口温度设置达到280℃以上吧,检测器注意基座和池体温度形成级差,比如基座设置成280℃,池体温度设置成325℃,尾吹气设置30ml或者更小。仔细老化色谱柱,基线平直度好一些,然后再试一下。

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  • xiaoheihei

    第9楼2021/06/11

    应助达人

    100ppb做rsd,11次,rsd从来没有低于过5,有时候会飙到10以上...
    建议先维护一下仪器看看,这ECD串接FID一般是比起单独检测器要效果差一点点,按照通常的JJG700规程算RSD3%是基本够用的要。溴氰菊酯沸点300℃,氯溴卤代烯烃,含量有点低,这就要求仪器载气控制好,进样精确一点,气化衬管惰性好一点,色谱柱老化好一些,检测器稳定一些,这样才能达到较好的重复性。文献不一定真的能轻松做好0.6%,一般1%-3%容易些,再低都难一点,有可能许多数据选择其中几个能计算出RSD低一些。

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  • zyl3367898

    第10楼2021/06/12

    应助达人

    可以按检定规程JJG700进六六六,连进7针,RSD<3%,说明仪器没问题,再进溴氰菊酯,如果RSD达不到3%,说明程序升温不对,溴氰菊酯出峰晚,峰展宽。

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