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气相FPD内吸磷

Ins_b6dbd70a

2021/06/11

气相色谱（GC）

做内吸磷-s，进样口270 柱流速2 分流比10:1 柱温初始120 10度每分钟到220 保持3分钟。溶剂丙酮。只有溶剂峰出得好，求大神指教。中间小峰是啥，后面的是样品峰吗。柱子db -1702 30*0.25*0.25

分
该帖子已被版主-PAEs加5积分，加2经验;加分理由:话题

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歌名

第1楼2021/06/11

应助达人

1.进样浓度多大？
2.进样口温度降低，200℃足够了。
3.进样口维护一套走一下。

0

通标小菜鸟

第2楼2021/06/11

应助达人

Parameters 参数	Descriptions设置条件
Injector temperature 进样口温度	250 °C
Detector Temperature 检测器温度	250 °C
Column 色谱住	DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm
Initial column temperature and hold time 色谱柱初始温度与保持时间	80 °C for 1 min;
Column temperature program 色谱柱升温程序	80-140 °C at 20 °C/min, hold for 1 min 140-250 °C at 8 °C/min, hold for 5 min
Column flow 柱流速	1.0 mL/min

楼主要想知道内吸磷S出峰位置，可以配制梯度浓度的几个标液，然后分别进样，谱图出来后进行叠图根据浓度大小看逻辑性。中间那个峰可以尝试进一针溶剂空白看看有没有。图中是我的走样程序和出峰情况，14分钟不到出的

0

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:应助

Ins_b6dbd70a

第3楼2021/06/11

10mg/L
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:1.进样浓度多大？2.进样口温度降低，200℃足够了。3.进样口维护一套走一下。

0

Ins_b6dbd70a

第4楼2021/06/11

好，去试试，多谢
通标小菜鸟(v3141805) 发表: Parameters 参数 Descriptions设置条件 Injector temperature 进样口温度 250 °C Detector Temperature 检测器温度 250 °C Column 色谱住 DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm Initial column temperature and hold time色谱柱初始温度与保持时间 80 °C for 1 min; Column temperature program色谱柱升温程序 80-140 °C at 20 °C/min, hold for 1 min140-250 °C at 8 °C/min, hold for 5 min Column flow柱流速 1.0 mL/min楼主要想知道内吸磷S出峰位置，可以配制梯度浓度的几个标液，然后分别进样，谱图出来后进行叠图根据浓度大小看逻辑性。中间那个峰可以尝试进一针溶剂空白看看有没有。图中是我的走样程序和出峰情况，14分钟不到出的

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xiaogumd11

第5楼2021/06/11

应助达人

1、进样口温度设置有点高，。
2、维护一下进样口
3、10ug /L是可以的

0

PAEs

第6楼2021/06/11

应助达人

维护下进样口先试试

0

zyl3367898

第7楼2021/06/11

应助达人

你换个新衬管，把柱头切一段，检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气。

0

xiaoheihei

第8楼2021/06/14

应助达人

db -1702色谱柱很少见，常见为中极性的DB-1701毛细柱，这个内吸磷-s属于硫代磷酸酯，沸点很高，建议弱极性活着非极性毛细柱分离较好。最好是找到对照品标准溶液定性，直接判定那个峰不可靠的。

0

zyl3367898

第9楼2021/06/14

应助达人

有1702柱吗？是不是写错了，可以用DB-5柱。

0

Ins_b6dbd70a

第10楼2021/06/15

1701写错了
zyl3367898(zyl3367898) 发表:有1702柱吗？是不是写错了，可以用DB-5柱。

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