气相色谱(GC)
第1楼2004/04/11
本网专家回答:答案1:GC/ECD比较灵敏的检测器,可能检测器被污染了,高温(300-350℃)下老化1-2天再试试。
第2楼2004/04/11
本网专家回答:答案2:按照Agilent用户手册上对ECD处理方法进行,首先是热清洗,即在高温(300-350℃)下用载气吹一段时间,两天如果还不行,再加两天,如果还不行,那您就要找Agilent公司的工程师帮您解决了.有时候严重污染的ECD检测器很可能就要更换了.
第3楼2004/04/11
多谢指教!但我觉得检测器受污染的可能性不大,我进的样品都经过硅胶柱净化,而且不是污水样.我昨天更换了脱水去氧的载气过滤器,基线降了300,但仍然从1500漂移到4500,我想再打溶剂试试,若不行再试您的方法,不过我想问一下高温烤柱子时尾吹气流设成多少?我有一次370度高温烤检测器(4个小时)时没把柱子取下来,我怀疑是不是把柱子破坏了(柱子最高温为320度)?希望不是这种情况!
第4楼2004/04/12
那很有可能是把柱子烤坏了。一般烤柱子最多只能在高于其最高使用温度10-20度左右进行,而且时间不宜过长,听有经验的老师说在最高温度烤柱子最多不要超过半个小时,宁可多走几遍也不要一次烤的时间过长,而你说一次考了4小时,而且是370度高于最高温50度啊。您的柱子估计是没有戏的了。
第5楼2004/04/12
建议最后的判定方法:另外换一根柱子试试,看看基线漂移的情况是否改观,我想应该是没有问题的。你把柱子烤得太狠了。有80%的可能是坏了!
第6楼2004/04/12
以后有新的柱子要上GC的时候先上本网来咨询一下具体的条件和需要注意的事项。欢迎常来!
第7楼2004/04/12
好的,多谢指教!
第8楼2004/04/12
建议你降低温度,看基线是否有好转。也能够反映问题。
第9楼2004/04/13
不知楼上指的是降低炉温还是检测器温度?
第10楼2004/04/13
其实我的仪器的基线是从6分钟开始漂移的,即程序升温到120度时。现在打了一天溶剂后有所改观,基线从1500漂移到3000,所以我觉得柱子损坏的可能性不大,我现在在360度烤检测器,准备烤两天,希望有效果!
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