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水体农药加标

  • Insm_13350c26
    2021/07/05
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • 固相萃取前处理水体中的农药。依次用二氯甲烷乙酸乙酯甲醇超纯水活化。将500ml水以3ml/min的速率过柱。分别用3ml乙酸乙酯3ml二氯甲烷3ml甲醇洗脱。洗脱速率1ml/min。氮吹定容到1ml。
    检测的农药包括有机氯有机磷三嗪菊酯一共46种农药。做了500ml水的加标实验。取500ml水于聚乙烯瓶，加入100ul浓度为1ppm的农药标品，使加标浓度为0.2ug/L。按照上述方法上样。结果显示菊酯类农药回收率超级低，胺菊酯甲氰菊酯氯菊酯氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯回收率都在20%。问题是出在洗脱过程还是说菊酯类农药容易粘在聚乙烯瓶壁上，还是柱子选的不对，其他种类农药回收率都很不错。
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  • dahua1981

    第1楼2021/07/05

    应助达人

    最大的可能是柱子类型不匹配，其次是洗脱过程，氮吹定容环节也会有影响。

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  • Insm_13350c26

    第2楼2021/07/05

    二氯甲烷乙酸乙酯甲醇极性都比较强，用的hlb的柱子。只有菊酯回收率不行

    dahua1981(dahua1981) 发表:最大的可能是柱子类型不匹配，其次是洗脱过程，氮吹定容环节也会有影响。

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  • dahua1981

    第3楼2021/07/05

    应助达人

    可以参考一下这个

    Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:二氯甲烷乙酸乙酯甲醇极性都比较强，用的hlb的柱子。只有菊酯回收率不行

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2021/07/05

    应助达人

    菊酯类农药回收率超级低多半是在洗脱过程和浓缩这两个过程中损失比较大，楼主可以分别进行验证回收率，首先对氮吹浓缩过程进样验证，直接在氮吹管中加入等量溶剂，然后将已知量标液直接加入氮吹管中进行氮吹浓缩，最后定容至1ml上机测试看回收率如何。如果回收率好，那说明氮吹没问题，接下去验证洗脱过程，验证方法是在小柱上直接加标，然后进行洗脱浓缩定容，看回收率如何。

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  • Insm_13350c26

    第5楼2021/07/05

    小柱直接加标的过程是要先洗脱，再直接加有机溶剂溶解的农药标品，比如100ul1ppm的标品，还是怎么直接上柱啊

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:菊酯类农药回收率超级低多半是在洗脱过程和浓缩这两个过程中损失比较大，楼主可以分别进行验证回收率，首先对氮吹浓缩过程进样验证，直接在氮吹管中加入等量溶剂，然后将已知量标液直接加入氮吹管中进行氮吹浓缩，最后定容至1ml上机测试看回收率如何。如果回收率好，那说明氮吹没问题，接下去验证洗脱过程，验证方法是在小柱上直接加标，然后进行洗脱浓缩定容，看回收率如何。

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  • xiaolanzi5

    第6楼2021/07/05

    应助达人

    那些洗脱剂足够将菊酯洗脱下来，所以应该菊酯不在萃取柱上，我怀疑被500ml水和加标的溶剂在上样过程中没保留，洗脱下来了。

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  • Insm_13350c26

    第7楼2021/07/06

    那用什么样的小柱可以防止这种菊酯随水洗脱，我用的hlb小柱，目前手头还有c18和佛罗里硅土小柱

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:那些洗脱剂足够将菊酯洗脱下来，所以应该菊酯不在萃取柱上，我怀疑被500ml水和加标的溶剂在上样过程中没保留，洗脱下来了。

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  • 安平

    第8楼2021/07/06

    应助达人

    如果怀疑聚乙烯瓶会影响回收率，可以更换其他种类的容器。

    如果怀疑菊酯类已经穿透小柱，可以将水过小柱之后，萃取

    降低水通过spe小柱的速度，实验看看为好。

    洗脱时，甲醇和乙酸乙酯的顺序交换一下试试？

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  • Insm_13350c26

    第9楼2021/07/06

    乙酸乙酯和甲醇顺序更换的依据是？甲醇极性更强些。准备换成玻璃瓶试试

    安平(byron1111) 发表: 如果怀疑聚乙烯瓶会影响回收率，可以更换其他种类的容器。 降低水通过spe小柱的速度，实验看看为好。 洗脱时，甲醇和乙酸乙酯的顺序交换一下试试？

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  • Insm_13350c26

    第10楼2021/07/06

    我是用hlb和佛罗里硅土串联小柱

    安平(byron1111) 发表: 如果怀疑聚乙烯瓶会影响回收率，可以更换其他种类的容器。 降低水通过spe小柱的速度，实验看看为好。 洗脱时，甲醇和乙酸乙酯的顺序交换一下试试？

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