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PE热脱附加岛津GCMS,无论走空白还是标液,都会出现毛毛燥燥的东西,本人新手,求大佬指导!!前面22min程序升温,后面250度恒温了18min

  • Insm_532fc74a
    2021/07/09
  • 私聊

气质联用(GCMS)

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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/07/09

    应助达人

    1、首先楼主色谱柱老化过没,没老化的老化一下。如果是新色谱柱或者用的比较久的色谱柱柱流失都会比较严重,所以需要进行老化。
    2、老化完色谱柱后不通过热脱附进样,直接在gc端进样,进标液或者溶剂都行,看走出来峰是不是还是那么多毛刺。如果没有毛刺说明问题解决了,如果还有,那对进样口进行维护一下。
    3、热脱附那边也要进行烘烤烘烤,去除去除杂质的影响

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  • 安平

    第2楼2021/07/09

    应助达人

    建议首选运行一下GCMS的程序升温空白,确认一下这些信号的来源。

    即不进样任何样品,直接启动GCMS数据采集(可以将样品瓶号改为0)。

    如果仍然存在这些鬼峰,那么需要对这些色谱峰做检索,如果检索到的物质大部分为硅氧烷类,那么这些信号一般是柱流失信号或者来自进样隔垫。
    可以老化一下色谱柱,再次实验观察信号是否可以减弱。 如果检索的的物质为其他类物质例如邻苯二甲酸酯类,那么可能是载气不良或者进样口污染,建议报修一下。

    如果这些柱流失信号强度不高,可以不做任何处理。



    第二步再考察gcms程序升温和样品空白的谱图,确认鬼峰的来源。如果热脱附样品空白中的鬼峰明显大于程序升温空白,那么热脱附可能存在污染,建议做高温清洗处理。

    第三再考察热脱附管和使用到的溶剂是否不良。

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