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低沸点成分的富集

fwonder

2015/01/15

气质联用（GCMS）

样品中有个低沸点成分，峰形还不错，GCMS各种谱库对照都没有办法定性。

目前想这富集这个低沸点成分然后定性。样品里面有酒精50%，丙二醇40%，水10%，目标物大约万分之一。

从GCMS色谱图保留时间看，沸点比酒精稍微高一点，估计是100度的样子。数据在附件中，岛津的数据。

目前尝试了

1）旋蒸。不过这个成分在收集液和蒸出液中的含量几乎相等，完全没有分离。

2）萃取。分别用正己烷和二氯甲烷尝试，正在处理中

1.21更新：正己烷和二氯甲烷处理完毕，目标物的含量还是没有提高，在各相中分布系数趋向一致

不知道还有没有一些其他处理方法，望高人指点

目标物质谱图如下所示

附件：

未知物1.9min.zip

分
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相关话题

千层峰

第1楼2015/01/15

酒精50%，丙二醇40%，水10%，目标物大约万分之一，
旋蒸肯定是不行的，酒精沸点也不高，难分开。
液液萃取可能行。

试试先用无水硫酸钠吸水，然后精馏。

有无固相萃取呢？也可以试试。

0

花开见我

第2楼2015/01/15

保留时间多少呢？
你的质谱图看不清

0

symmacros

第3楼2015/01/15

应助达人

请问是什么柱子？

0

fwonder

第4楼2015/01/15

30m柱子，酒精1.6min，目标物1.9min
花开见我(cai008) 发表:保留时间多少呢？
你的质谱图看不清

0

fwonder

第5楼2015/01/15

VF-17，和-5一样的固定相，只是比例不一样，这个好像是88%苯基，跟HP-88类似
symmacros(jimzhu) 发表:请问是什么柱子？

0

花开见我

第6楼2015/01/15

1.6min没有呢，只有1.55，是丙醇啊。
fwonder(fwonder) 发表:30m柱子，酒精1.6min，目标物1.9min

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symmacros

第7楼2015/01/16

应助达人

看不清楚图，重新上图或把离子及其丰度比例标出来看看？

0

蓝是那么的天1188

第8楼2015/01/19

应助达人

固定性极性的差异对于保留时间影响很大的。
fwonder(fwonder) 发表:VF-17，和-5一样的固定相，只是比例不一样，这个好像是88%苯基，跟HP-88类似

0

蓝是那么的天1188

第9楼2015/01/19

应助达人

换柱子的极性、换更长的柱子或者膜厚更后，内径更小。
fwonder(fwonder) 发表:30m柱子，酒精1.6min，目标物1.9min

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蓝是那么的天1188

第10楼2015/01/19

应助达人

楼主不除水直接进样？乙醇、丙二醇直接当溶剂处理，只考虑目标物即可。

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