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CNS_02.007_滑石粉

enhua

2021/07/16

私聊

食品添加剂

CNS_02.007_滑石粉

陈诗懿

一、滑石粉（talc）

1.1其他名称与编号

其他中文名：水合硅酸镁超细粉、滑石
其他英文名：

编码：CNS 02.007；INS 553iii；CAS 14807-96-6

1.2 功能：抗结剂

食品分类号	食品名称	最大使用量(g/kg)	备注
04.01.02.08.02	凉果类	20.0
04.01.02.08.04	话化类	20.0

1.3 性状

白色或灰白色无臭无味结晶性粉末。细腻润滑，易黏附于皮肤。对酸、碱、热均十分稳定。不溶于水、氢氧化钠溶液和乙醇，微溶于稀的无机酸。[2]

1.4 物理化学性质

滑石粉是一种工业产品，为硅酸镁盐类矿物滑石族滑石，滑石主要成分是滑石含水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](OH)2。

属单斜晶系。晶体呈假六方或菱形的片状。通常成致密的块状、叶片状、放射状、纤维状集合体。无色透明或白色，但因含少量的杂质而呈现浅绿、浅黄、浅棕甚至浅红色；解理面上呈珍珠光泽。硬度1，比重2.7～2.8。经粉碎后，用盐酸处理，水洗，干燥而成。相对密度 2.7~2.8g/cm3。

具有润滑性、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、遮盖力良好、柔软、光泽好、吸附力强等优良物理、化学特性，由于滑石的结晶构造是呈层状的，所以具有易分裂成鳞片的趋向和特殊的滑润性。

正常情况下比较稳定，无明显副作用，但长期大量摄入具有致癌性。GB 9685—2008中规定：涂料中的最大使用量为2.0%; 塑料(PE、PP、PS、AS、ABS、PA、 PET、PC)、橡胶和纸中按生产需要适量使用。

1.5 滑石粉的种类

化工级、陶瓷级、化妆品级、医药食品级、造纸级和水镁石粉。

其中医药-食品级（YS）用于医药、食品行业的添加剂。特点：具有无毒、无味、白色度高，可容性好、光泽度强、口味柔软、光滑度强特点。PH值为7-9，不会降解原有产品的特性。[1]

1.6 滑石粉制法

将滑石矿送入锤式粉碎机中进行粗碎，破碎后的产品经斗式提升机和振动给料器送入立式干燥机进行干燥。干燥后产品再经锤式粉碎机进行中碎。中碎产品由给料斗进入粉磨机进行粉磨，粉磨后的物料输送到气流粉碎机，进行超细粉磨，得到细度达500～5000目的产品。

1.7 贮藏

置干燥处保存。

1.8 毒理与急救措施

1.8.1 毒理学数据

皮肤/眼睛刺激数据（人类）：300 ug/3D

致肿瘤数据数据（小鼠）：18 mg/m3/6H/2Y-I

滑石：粉尘吸入，眼睛及皮肤接触。反复大量的吸入会造成肺结疤，出现呼吸短促、咳嗽，可致残和死亡。眼睛接触后会引起刺激，造成眼睛的严重损害。X光胸透异常。

1.8.2急救措施

如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。

如果停止了呼吸,给于人工呼吸。

如果皮肤接触，用肥皂和大量的水冲洗。用水冲洗眼睛作为预防措施。

食入，切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。用水漱口。请教医生。

资料

1.9 合成路线

[3]

二、抗结剂

滑石粉在食品添加剂中作抗结剂，结剂是指添加于颗粒、粉末状食品中，防止颗粒或粉状食品聚集结块、保持其松散或自由流动的物质。[2]

2.1 抗结剂的种类

2.1.1硅酸盐类

常用二氧化硅和硅酸钙作为抗结剂，最大用量被规定≤2％，硅酸钙如用于烘烤方面，用量可≤5％；另外有硅酸铝钠，硅酸镁，硅铝酸钠，硅铝酸钙钠。

2.1.2硬脂酸盐类。

这类抗结剂主要为：硬脂酸镁，硬脂酸钙，硬脂酸铝和硬脂酸锌。但硬脂酸锌被作为一种营养成分而不作为一种抗结能力的主要提供者。

2.1.3铁盐类。

柠檬酸铵铁，氰铁钠[Na4Fe(CN)6·10H2O]均被允许作为食品级抗结剂用，其中前者最大用量≤25 mg／kg(以盐计)，后者最大用量≤13 mg／kg(以无水氰铁钠计)。

2.1.4磷酸盐类。

磷酸钙和磷酸镁不光作为抗结剂用，还可作为一种营养成分，其中 TCP[3Ca3(PO4)2·Ca(OH)2]被应用最广泛。

2.1.5其他。

其他种类的抗结剂有碳酸镁、二氧化锌、解聚淀粉和微晶解聚纤维素等多聚糖类。

上述抗结剂已被广泛应用在香味物质、香料、人工甜味剂、蛋粉、盐、干胶浆和香基、可可粉、糖、柠檬酸、酱油、洋葱和大蒜盐、肉的干熏混合物以及粉末油脂制品如干酪粉、咖啡伴侣、粉末起酥油等方面。而且由于粉末起酥油配方复杂，它常常采用复合抗结剂来改善它的流动性

2.2 抗结剂产生抗结作用的机理

抗结剂微粒必须能粘附在主基料颗粒的表面上，从而影响主基料颗粒的物性。这种粘附作用的程度可以是覆盖住颗粒的全部表面，到星星点点地覆盖住颗粒的部分表面。但不管怎样，抗结剂颗粒和主基料颗粒之间存在亲和力，它们将形成一种有序的混合物。一旦抗结剂颗粒与主基料颗粒粘附，就会通过以下途径来达到改善主基料流动性和提高抗结性的目的。

2.2.1提供物理阻隔作用。

当主基料颗粒表面被抗结剂颗粒完全覆盖住以后，由于抗结剂之间的作用力较小，形成的抗结剂层自然成了一种阻隔主基料颗粒相互作用的物理屏障。这种物理屏障将导致几种结果，其一是抗结剂阻隔了主基料表面的亲水性物质，因吸湿或因制备时尚剩的游离水分所形成的颗粒间的液桥；其二是抗结剂吸附在主基料的表面后，使其更为光滑，从而降低了颗粒间的摩擦力，增加了颗粒的流动性，这一作用常被称作润滑作用。由于各种抗结剂自身性质各异，所以它们提供的润滑作用也不同。

2.2.2通过与主基料颗粒竞争吸湿，而改善主基料的吸湿结块倾向。

一般来说，抗结剂自身具有很大的吸湿能力，从而在与主基料竞争吸湿的情况下，会减少主基料因吸湿性而导致的结块倾向。

2.2.3通过消除主基料表面的静电荷和分子作用力来提高其流动性。

微胶囊化粉末颗粒带有的电荷一般相同，因此，它们之间会相互排斥，防止结块。但是这些产品上的静电荷常会与生产装置或包装材料的摩擦静电相互作用而带来许多麻烦。当添加抗结剂后，抗结剂会中和主基料颗粒表面的电荷，从而改善主基料粉末的流动性。这种作用常用来解释当抗结剂与主基料颗粒之间的亲和力不是很大，抗结剂只是零星分散在主基料颗粒的表面时却能很好地改善其流动性的原因。

2.2.4通过改变主基料结晶体的晶格，形成一种易碎的晶体结构。

当主基料中能结晶的物质的水溶液中或已结晶的颗粒的表面上存在有抗结剂时，它不仅能抑制晶体的生长，还能改变其晶体结构，从而产生一种在外力作用下十分易碎的晶体。使原本易形成坚硬团块的主基料的结团现象减少，改善其流动性。[4]

2.3 我国批准使用量的品种

二氧化硅、硅铝酸钠、滑石粉、磷酸三钙、碳酸镁、微晶纤维素、亚铁氰化钾、亚铁氰化钠和硬脂酸镁。

三、食品中滑石粉的测定标准

3.1 原理

滑石粉主要成分是天然的水合硅酸镁(3MgO·4SiO2·H2O)。用硝酸+高氯酸(或硝酸+过氧化氢)消化试样,过滤,将滑石粉与其他含镁物质分离。滑石粉与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐,原子吸收光谱法测定镁含量,根据镁含量计算滑石粉含量。

3.2 试剂和材料

警告——氢氟酸剧毒,应注意安全防护,避免接触皮肤或吸入。

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.2.1 试剂

硝酸(HNO3)；盐酸(HCl)；高氯酸(HClO4)；过氧化氢(H2O2)；氢氟酸(HF)；氯化锶(SrCl2):优级纯。

3.2.2 试剂配制

混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。

氯化锶溶液(15g/L):称取氯化锶15g,加入100mL 水和45mL 盐酸溶解,用水稀释定容至1000mL。

3.2.3 标准品

氧化镁(MgO,CAS号:1309-48-4):纯度≥99.9%,或镁元素溶液标准物质。 3.2.4 标准溶液配制

3.2.4.1 镁元素标准贮备液

将氧化镁在750 ℃条件下高温加热2h,冷却。称取氧化镁1.658g于烧杯中,加入50mL水和45mL盐酸溶解,用水定容至1000mL,混匀,其中镁元素浓度为1000mg/L。贮备液于4℃条件下保存,保存期1年。

3.2.4.2 镁元素标准中间液

准确吸取镁元素标准贮备液或镁元素溶液标准物质,用氯化锶溶液稀释,配制成100mg/L的镁元素标准中间液,于4 ℃条件下保存,保存期3个月。

3.2.4.3 镁元素标准工作液

分别准确吸取0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、5mL镁元素标准中间液于100mL容量瓶中,用氯化锶溶液定容,配制成浓度为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、5mg/L的镁元素标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯或无极放电灯)。

3.3.2 天平:感量为0.1mg和0.01g。

3.3.3 微波消解仪(配聚四氟乙烯内罐)。

3.3.4 聚四氟乙烯坩埚:250mL,带盖。

3.3.5 可调温加热板。

3.3.6 粉碎机。

3.3.7 研钵。

3.4 分析步骤

3.4.1 试样制备

3.4.1.1 挂面、腐竹等干试样,用粉碎机粉碎,混匀,装入洁净容器,密封。

3.4.1.2 湿面等湿试样,烘干后用粉碎机粉碎,混匀,装入洁净容器,密封。

3.4.1.3 瓜子、干果等带壳试样,用粉碎机带壳粉碎,混匀,备用。

3.4.1.4 凉果、糖果、胶姆糖等高含糖、柔软、黏着试样,用冰箱冷冻后研钵研碎,混匀,装入洁净容器,密封。

3.4.1.5 梅子等带核试样,去核后粉碎,混匀,装入洁净容器,密封。

3.4.2 试样消解处理

3.4.2.1 湿消解法

称取试样0.5g(精确到0.01g),放入聚四氟乙烯坩埚中,加入15mL混合酸,盖上盖,电热板上加热消化1h~2h,至消化液无色透明,如果酸液过少时,可适当补加混合酸后继续加热消化。将坩埚取下,冷却,用20mL水冲洗坩埚,将坩埚中的固体残渣完全转移到定量滤纸上,过滤,用100mL水冲洗滤纸及滤渣。将滤纸及固体残渣放入聚四氟乙烯坩埚中,加入10mL混合酸和3mL氢氟酸,盖上盖, 电热板上加热消化1h~2h,至消化液无色透明,如果酸液过少时,适当补加混合酸后继续加热消化。待坩埚中的液体接近干时,取下冷却,用氯化锶溶液冲洗坩埚,将消化液转移至100mL容量瓶中,用氯化锶溶液定容,混匀,该溶液为试样溶液,备用。滑石粉含量高的试样溶液应适当稀释后上机测定,滑石粉含量10g/kg左右的试样稀释10倍。

3.4.2.2 微波消解法

称取试样0.5g(精确到0.01g),放入消解罐中,加入7mL硝酸和1mL过氧化氢,浸泡过夜或进行预消解,用微波消解仪进行微波消解。冷却后打开消解罐,用20mL水冲洗消解罐,将罐内液体和固体残渣完全转移到定量滤纸上,过滤,用100mL 水冲洗滤纸及滤渣。将滤纸及残渣放入消解罐,加热除去滤纸中的水分。消解罐中加入7mL硝酸、1mL过氧化氢和3mL氢氟酸,用微波消解仪进行微波消解。冷却后打开消解罐,加热赶酸,待消解罐中的液体接近干时,取下冷却,用氯化锶溶液冲洗消解罐,将消化液转移至100mL 容量瓶中,用氯化锶溶液定容,混匀,该溶液为试样溶液,备用。滑石粉含量高的试样溶液应适当稀释后上机测定,滑石粉含量10g/kg左右的试样稀释10倍。

3.4.3 空白试验

试样空白试验与试样消解处理同步进行。用待测试样做空白试验,按照与试样消解处理一样的步骤进行消解处理,只是将滤纸及纸上固体残渣进行消解时不加入氢氟酸,试样中的滑石粉不发生化学反应。试样空白试验的取样量、定容体积和稀释倍数与试样消解处理相同。

3.4.4 仪器参考条件

a) 波长:285.2nm;

b) 光谱带宽:0.5nm;

c) 灯电流:4.0mA;

d) 空气流量:13.5L/min;

e) 乙炔流量:2.0L/min;

f) 燃烧器高度:7.0mm。

3.4.5 标准曲线的制作

仪器预热稳定后,调节好仪器,用氯化锶溶液调零,将镁元素标准工作液分别注入原子吸收光谱仪进行测定,以浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标,制作镁元素标准曲线。

3.4.6 试样溶液的测定

将制备的空白溶液和试样溶液分别注入原子吸收光谱仪测定镁元素吸光度值,根据镁元素标准曲线得到试样溶液或空白溶液中镁元素的浓度。

3.5 分析结果的表述

试样中滑石粉的含量按式(1)计算:

X =(ρ1-ρ0)×V×f×5.20/m×1000 …………………………(1)

式中:

X ———试样中滑石粉含量,单位为克每千克(g/kg);

ρ1 ———试样溶液中镁元素的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

ρ0 ———空白溶液中镁元素的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

V ———试样溶液定容体积,单位为毫升(mL);

f ———试样溶液稀释倍数；

5.20 ———镁元素换算为滑石粉(相对分子质量379)的系数;

m ———试样质量,单位为克(g);

1000———计量单位换算系数。计算结果保留三位有效数字。

3.6 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

3.7 其他

当取样量为0.5g,定容体积为100mL时,检出限为2g/kg,定量限为6g/kg。[5]

四、食品添加剂中滑石粉的标准

4.1 技术要求

4.1.1 感官要求

感官要求应符合表1的规定。

表一感官要求

项目	要求	检验方法
色泽	白色	取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态
状态	粉末	取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态

4.1.2理化指标

理化指标应符合表2的规定。

项目	指标
二氧化硅(SiO2),w/% ≥	58.0
氧化镁(MgO),w/% ≥	30.0
白度 ≥	85.0
酸溶物(以SO4 计),w/% ≤	1.5
灼烧减量,w/% ≤	6.0
干燥减量,w/% ≤	0.5
水溶物,w/% ≤	0.1
水溶性铁	通过试验
酸碱性	通过试验
细度(45μm 试验筛通过率),w/% ≥	98.0
砷(As)/(mg/kg) ≤	3.0
铅(Pb)/(mg/kg) ≤	5.0
石棉	不得检出

4.2 检验方法

4.2.1警示

本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。使用易燃品时,严禁使用明火加热。

4.2.2 一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

4.2.3 鉴别试验

4.2.3.1 X射线衍射仪法

试样经X射线衍射仪检验,在面间距为0.934nm、0.466nm和0.312nm处有衍射峰。

4.2.3.2 红外光谱仪法

试样经红外吸收光谱仪检验,在1015cm-1处和450cm-1处有主要吸收峰。 4.2.3.3 化学法

试剂和材料：无水碳酸钠；无水碳酸钾；盐酸；氨水溶液:2+3；氯化铵溶液:100g/L；碳酸铵溶液:100g/L；磷酸氢二钠(Na2HPO3·12H2O)溶液:160g/L；氯化铵溶液:100g/L。

分析步骤

称取约0.2g试样,置于铂坩埚中,加入0.9g无水碳酸钠和1.3g无水碳酸钾,混匀。在电炉上加热至完全熔融,冷却,用约5mL沸水将熔融物转移至烧杯中,滴加盐酸至不冒泡。再加10mL盐酸,置于水浴上蒸发至干。冷却后加入20mL水,加热至沸,过滤。滤渣为凝胶状物质,滤液中加入氯化铵溶液和碳酸铵溶液不产生沉淀,再加入磷酸氢二钠溶液时,应产生白色沉淀。分离沉淀,加氨水溶液,沉淀应不溶解。

4.2.4二氧化硅(SiO2)的测定

按GB/T15343—2012中5.2.1规定的动物胶凝聚重量法—滤液钼蓝比色法(A法)进行测定。

4.2.5 氧化镁(MgO)的测定

按 GB/T15343—2012中5.6.1规定的分离 R2O3-EDTA 络合滴定法(A 法)进行测定。

4.2.6 白度的测定

4.2.6.1 仪器和设备

白度仪；工作白板:符合 GB/T5950—2008中第6章的规定。

4.2.6.2 分析步骤

取一定量的试样放入压样器中,压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。

按仪器的使用说明预热稳定仪器,调零,用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝光白度。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5。

4.2.7 酸溶物(以SO4 计)的测定

按 GB/T15343—2012中5.13的过滤法(B法)进行测定。

4.2.8 灼烧减量的测定

按 GB/T15343—2012中5.1进行测定,灼烧温度为1000 ℃。

4.2.9 干燥减量的测定

按 GB/T15344—2012中4.1的烘箱法(A 法)进行测定。

4.2.10 水溶物的测定

4.2.10.1 分析步骤

称取约10g试样,精确至0.01g,置于150mL锥形瓶,加入50mL水,搅拌,加热煮沸30min,不断搅拌,随时补充蒸发的水,使溶液体积保持在30mL左右。冷却至室温,转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。以下按 GB/T15343—2012中5.14的过滤法(B法)从5.14.4.2.2开始操作。

同时保留滤液用于酸碱性的测定。

4.2.10.2 结果计算

同 GB/T15343—2012中5.14.5.2。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.015%。 4.2.11 水溶性铁的测定

按 GB/T15343—2012中5.15进行测定,试样溶液不立即呈现蓝色即为通过试验。

4.2.12 酸碱性的测定

4.2.12.1 试剂和材料

红色石蕊试纸；蓝色石蕊试纸。

4.2.12.2 分析步骤

保留的滤液遇红色石蕊试纸和蓝色石蕊试纸均不变色即为通过试验。

4.2.13 细度(45μm 试验筛通过率)的测定

按 GB/T15344—2012中4.6规定的湿筛法(A 法)进行测定。

4.2.14 砷(As)的测定

称取10.00g±0.01g试样,置于150mL烧杯中,加入50mL盐酸溶液(1+22),摇动使试样充分分散,盖上表面皿,置于沸水浴上加热30min(及时补充水,防止烧干)。取下稍冷,用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中,用30mL热水冲洗烧杯并将不溶物转移,再用15mL热水洗涤滤纸和不溶物。滤液冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试样溶液A,保留此溶液用于砷含量、铅含量和重金属含量的测定。

用移液管移取5mL上述溶液,置于25mL容量瓶中,加入12.5mL硫酸溶液(1+9)、2.5mL硫脲溶液(50g/L),用水稀释至刻度,摇匀。同时做试剂空白。以下按 GB5009.76中有关条款进行测定。

4.2.15 铅(Pb)的测定

4.2.15.1 试剂和材料

铅标准溶液:1mL溶液含有铅(Pb)0.10mg。

4.2.15.2 仪器和设备

原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。

4.2.15.3 分析步骤

工作曲线的绘制

分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液,置于四个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,于283.3nm处,使用空气-乙炔火焰测定吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度,以铅的质量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

测定

在原子吸收分光光度计上,于283.3nm处,使用空气-乙炔火焰测定试样溶液 A的吸光度。从工作曲线上查出试样溶液中铅的质量。

4.2.15.4 结果计算

铅(Pb)的质量分数w1,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.1)计算:

w1 = m1×1000/m …………………………(A.1)

式中:

m1 ———从工作曲线上查出的试样溶液中铅的质量,单位为毫克(mg); 1000———换算因子;

m ———试样溶液A中试样的质量,单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。

4.2.16 石棉的测定

按 GB/T23263—2009中第7章和第8章进行测定[6]

参考文献

[1]陈宇主编.食品包装材料用添加剂使用手册.北京：中国轻工业出版社.2010.第231页.

[2]SN/T 2360.3-2009, 进出口食品添加剂检验规程第3部分:抗结剂.

[3]Russian Journal of Inorganic Chemistry (Translation of Zhurnal Neorganicheskoi Khimii), vol. 37, p. 274 - 276 Zhurnal Neorganicheskoi Khimii, vol. 37, p. 555 – 557

[4]黄英雄,华聘聘.抗结剂在粉末油脂制品中的应用[J].中国油脂,2002(02):63-66.

[5]GB 5009.269-2016, 食品安全国家标准　食品中滑石粉的测定.

[6]GB 1886.246-2016, 食品安全国家标准　食品添加剂　滑石粉.

附件：

CNS_02.007_滑石粉-陈诗懿.docx