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【求助】做核磁共振前是不是必须要先得到待测物的纯品呀?

  • xiefang_2005
    2007/03/26
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • 本人在核磁共振的方面有限,仅限于研一时在仪器分析课中学过。所以请教各位有实际经验的大侠,是不是混合物必须提纯呀?你们一般用的分离纯化方法是什么? 要测核磁至少要的物质量是多少?
    要进行一组物质的定性,直接用HPLC—NMR可以吧?
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  • liuliuyuping

    第1楼2007/03/27

    一般来说,人们做核磁的样品纯度都较高,90%以上.但是也有用混合物做核磁的,比如血液等.

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  • purines

    第2楼2007/03/29

    这主要看你做核磁的目的:
    如果你是用来监测反应进行的程度,不需要纯化,把溶剂除去,加入氘代试剂检测,与原来的反应物谱图比较,看看是否有新物质生成,比例大体是多少
    如果你是要确认化合物的结构,最好制备的很纯,这样你才能敢底气十足地说某个峰是什么位置的氢(以氢谱为例),否则你不能确保某些氢不是杂质的氢,尤其是与杂原子连接的活泼氢。所以纯度最好在95%以上,尤其是频率比较高的核磁。我们一般用是做核磁的样品和作元素分析的样品是一样的纯度。

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  • flying_fish

    第3楼2007/04/01

    同意

    purines 发表:这主要看你做核磁的目的:
    如果你是用来监测反应进行的程度,不需要纯化,把溶剂除去,加入氘代试剂检测,与原来的反应物谱图比较,看看是否有新物质生成,比例大体是多少
    如果你是要确认化合物的结构,最好制备的很纯,这样你才能敢底气十足地说某个峰是什么位置的氢(以氢谱为例),否则你不能确保某些氢不是杂质的氢,尤其是与杂原子连接的活泼氢。所以纯度最好在95%以上,尤其是频率比较高的核磁。我们一般用是做核磁的样品和作元素分析的样品是一样的纯度。

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  • gonglimeng

    第4楼2007/04/07

    一般来说纯度95%以上就可以!但是为了解谱方便或者说为了更准确的得到化合物结构我们实验室做谱的化合物纯度在98%以上!












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