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峰面积比正常时小一半

  • Insm_21775b36
    2021/07/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相色谱仪 检测波长445nm 流动相是甲醇:甲基叔丁丁基醚85:15 柱子压力正常 灯能量52% 但是峰面积比平时小一半 样品标品同步小 是怎么回事呢?求大神指点
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/07/19

    应助达人

    1、检查进样量是否正常。2、检查系统管路压力与之前比高不高,是否有堵塞。3、此次进样与之前比隔了多久,中间是否做过其它样品?

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  • dahua1981

    第2楼2021/07/19

    应助达人

    灯的能量降低了、检测器内的检测组件性能下降都有可能造成您说的这种现象,这是正常的。
    经常做些校准,只要是不影响检测的准确性,还是可以使用的。

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  • Insm_21775b36

    第3楼2021/07/19

    现在就是直接影响检测值了 值越来越大 出峰时间还一直往前移

    dahua1981(dahua1981) 发表:灯的能量降低了、检测器内的检测组件性能下降都有可能造成您说的这种现象,这是正常的。经常做些校准,只要是不影响检测的准确性,还是可以使用的。

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  • Insm_21775b36

    第4楼2021/07/19

    进样量不变 柱子压力什么的都正常

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、检查进样量是否正常。2、检查系统管路压力与之前比高不高,是否有堵塞。3、此次进样与之前比隔了多久,中间是否做过其它样品?

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  • dahua1981

    第5楼2021/07/19

    应助达人

    如果这样的话可以考虑换灯了

    Insm_21775b36(Insm_21775b36) 发表:现在就是直接影响检测值了 值越来越大 出峰时间还一直往前移

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2021/07/19

    应助达人

    重新做校正曲线,标品和样品是同步降低的,只要用校正曲线校正现有仪器状态再分析样品就可以了

    Insm_21775b36(Insm_21775b36) 发表:进样量不变 柱子压力什么的都正常

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  • JOE HUI

    第7楼2021/07/19

    应助达人

    如果柱效变化不大(如保留时间、峰形、塔板数等),那很有可能是灯能量不足,建议检测一下灯能量,能量不足分相对不足(检测池污染)和绝对不足(灯已达使用寿命)。 色谱峰面积减小也可能是样品浓度降低的原因。另外,如果仪器的情况发生变化,如检测器的响应降低(如紫外检测器氘灯能量降低),也会导致峰面积减小。 流动相的变化也会导致峰面积减小。检查一下出峰时间有没有变化,氘灯能量有没有变化,波长有没有变化,

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  • Insm_21775b36

    第8楼2021/07/19

    出峰时间一针比一针早 现在检测的这个项目(445nm)所用波长比别的项目(200nm)高 谢谢前辈指点! 现在我换了另一台机子能量高的试试看

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:如果柱效变化不大(如保留时间、峰形、塔板数等),那很有可能是灯能量不足,建议检测一下灯能量,能量不足分相对不足(检测池污染)和绝对不足(灯已达使用寿命)。 色谱峰面积减小也可能是样品浓度降低的原因。另外,如果仪器的情况发生变化,如检测器的响应降低(如紫外检测器氘灯能量降低),也会导致峰面积减小。 流动相的变化也会导致峰面积减小。检查一下出峰时间有没有变化,氘灯能量有没有变化,波长有没有变化,

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  • Dxhuang

    第9楼2021/07/19

    1、比值不变先排查液相的问题。

    2、保留时间一直往前移,液相肯定是有问题的(一般来说可能是水相的泵或者单向阀异常)。

    3、可以用纯水,称量法测试进样体积的准确性。

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  • 安平

    第10楼2021/07/19

    应助达人

    详细说说具体分析条件为好,详细说说具体采用的分析项目为好。


    如果保留时间单向变化,首先要确认仪器硬件,是否流速准确和稳定,其次考虑流动相是否不良或者稳定时间不足。

    其次考虑样品问题。


    强度方面,首先确认进样体积准确,可以考虑使用称重法
    一般的紫外检测器,如果光路能量衰减,色谱峰高会减弱

    Insm_21775b36(Insm_21775b36) 发表:出峰时间一针比一针早 现在检测的这个项目(445nm)所用波长比别的项目(200nm)高 谢谢前辈指点! 现在我换了另一台机子能量高的试试看

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