土壤石油烃

应助达人

萃取液还分层，只能说明没充分萃额分离，可能乳化比较严重的原因。

应助达人

乳化比较严重的话，加适当的氯化钠，或是放置低温环境一段时间，静等分层

应助达人

我也觉得是水没除清的原因。丙酮和水的相融的，你说24h后出现水相分层现象，我感觉是丙酮中的水分。之前工程师建议我们加压以后直接往收集瓶加10ml溶剂（上次我做的是半挥发，加的是二氯甲烷）你可以加正己烷，然后搅匀，然后平行浓缩的时候我们是用锡纸封口，这样出来的样品没水，直到净化、氮吹、定容都没发现分层。你可以尝试，我觉得效果很明显。

过柱后仍然分层，是不是柱子类型不对造成的？

应助达人

浓缩后分层说明萃取液就是分层的，建议楼主检查下萃取过程或者装置，可以适当改善下条件。

应助达人

可能是除水没除干净，也可能是样品基质的原因，这种情况下可以使用无水硫酸钠进行除水，有时候遇到分层的是基质原因，我试过将萃取浓缩液放水浴锅里面晃一晃加热一下，它就不分层了，如果是基质原因的话有些净化柱净化不掉

应助达人

考虑一下是否样品或者溶剂是否含水量较高？ 建议考察样品除水的步骤，无水硫酸钠的加入量。

应助达人

分层的情况，下层可能是水，样品含水太高，多加一下无水硫酸钠试试

应助达人

考虑长时间静止，或者将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离再取样。

土壤是冻干后的土壤，水分含量（按着HJ613）在0.5-4.5之间，我觉得水分挺小的了，就把无水硫酸钠过滤那一步省略了；柱子用的是市售硅酸镁小柱。