检出限LOD

应助达人

δ就是空白值的标准偏差，实际计算方法是在实际实验中测定空白值至少11次，算出平均值，然后将每个空白值读数减去平均值，然后平方，然后把 11 个差减的平方加起来，除以测定次数减一（测11次就是除以10），最后把这个数字开平方。算出 δ 以后，乘以 3 就得到检测限所需要的最低信号差值（仪器读数与空白值的平均值之差），就是 3δ。然后需要把这个最低信号差值转化为所需要的待测物含量。根据“当待测物含量趋近于0的时候，信号也趋近于0，且两者在0附近可以视为正比关系”这个前提，实测一个待测物浓度接近零的信号，扣除空白值平均值后得到正比关系的斜率，然后用 3δ除以斜率即得检出限。

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可参考GB/T 27417-2017 《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》、GB/T 35655-2017《化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析》等,将标准中规定的方法检出限量添加到空白样品中，独立检测10次，检出概率为50%时即为达到标准方法的检出限。检出率以3倍信噪比计。
如果方法中已给出方法检出限，则在该含量水平上通过分析该含量水平的样品验证方法检出限，分析结果应在给出的方法检出限?20%范围内（GB/T 32465-2015）。 或者用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下:在标准溶液低浓度 范围内,选择三个浓度点,每一个浓度 水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差 S1,S2,S3,用线性回归作回归线,然后把回归线延长,外推至与纵作标相交,求得S0,定义SO为方法检出限,其中S0为浓度零时候空白样品的标准偏差,MDL=3S0!,样品检出限即相对空白可检测的最小样品含量,定义样品的检测下限为3倍空白标准偏差