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Eco IC出峰时间的调整探索

Hauturier

2021/08/13
谱绘人生

离子色谱（IC）

背景：

换了新工作，还在锂电行业，工作内容没怎么换，更具有研究性了。最近锂盐、VC价格比较贵，老板担心供应商有偷工减料的冲动，自己测一下含量是否有变。
新公司的GC,IC还还没怎么使用过，除了型号和之前公司不一样，其他也没什么一样的。。。
目前只使用了IC，所以只讲IC的使用情况。

IC型号：Eco IC
色谱柱：Metrosep A Supp 5-250/4.0

可能是925 Eco IC，有老师可以解一下惑吗，在此感谢。

淋洗液的确定：

通过之前了解到的情况，我询问了工程师A，色谱柱Metrosep A Supp 5-250/4.0和150/4的区别，其实就是柱子长度，一个25cm一个15cm，分离能力长的强，分析时间长，且淋洗液再生液的浓度适用。

1. 于是我采用了930IC（Metrosep A Supp 5-150/4.0）的淋洗液，7mM碳酸钠，30%乙腈溶液。出峰时间如下。

六氟磷酸锂20min左右出峰，时间过长，最后一个，FSI出峰时间为45min左右。

缺点：出峰时间过长，测样时间过久。且出现了过载。同一个样，前4次能保持数据一致，第5次开始有偏差。

工程师B关于过载的建议有：

a.硫酸浓度加一倍；

b.“方法”界面的“peristaltic MSM”的“速度”3改成4，方法另存，观察废液；

c.右边“时间程序”里点击空白行，弹出“插入行”窗口，选择“Eco IC”，“MSM”，点击“切换”，弹出小窗，“时间”输入30，方法另存。

过载问题解决，为什么这么设置还不清楚，希望有经验的前辈能够指导指导。

2. 由于测样时间过长，太影响进度，因此，在了解改变淋洗液浓度能改变出峰时间后，进行了进一步的探索。
后尝试这台设备原工程师推荐的浓度，12mM碳酸钠，40%乙腈溶液，出峰情况如下。

六氟磷酸锂9min左右出峰，前面的出峰区间被压缩，不利于分辨，最后一个出峰时间为20min左右，过载情况出现较早。

3.后尝试10mM碳酸钠，30%乙腈溶液，出峰情况如下。

出峰时间为20min左右，不太理想。

4.最后尝试了11mM碳酸钠，40%乙腈溶液，出峰情况如下图。

六氟磷酸根12min左右出峰，最后一个FSI出峰时间为21min左右，虽然也出现了过载情况。但是一个样控制在25min，就可以避免出现过载。

后面根据该浓度建立校正曲线进行测样。

相关话题

李

第1楼2021/08/31

关注vc里面的bht含量

0

离子色谱

第2楼2021/09/01

楼主无意间暴露了此仪器抑制器容量小的小尴尬

0

Shota0601

第3楼2021/09/06

怎么判断的呢？
离子色谱(dwbsemail) 发表:楼主无意间暴露了此仪器抑制器容量小的小尴尬

0

zyl3367898

第4楼2021/11/13

应助达人

最后一个峰出不来。

0

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