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孔径的测试方法

过年杀只猪

2021/08/21

颗粒度测量

做这个实验一个字烦，两个字很烦，三个字超级烦。来这里吐槽一下

现在孔径测定的仪器多数使用压汞法，气液法测试，但是检出限偏大，不适合我们的材料，而且压汞法汞有毒性，于是最后买了一台液液的孔径仪。但先前主要用于测量过滤膜之平板膜，现在测试中空膜还是有一定的问题。所以后面来了一堆的问题。

下面说说烦躁之事

1、仪器调试

1.1有关仪器的软件都是英文的界面。看不懂。囧

1.2培训的时候是个外国人，虽然会一定的中文，但是听着累

1.3调试结果数据工程师也没有多大把握。

1.4三天两头出问题，好歹过了保质期不收费。

2、配件耗材

2.1 样品台（换了好几次了）

2.1.1厂家原配的是平板的样品台，根据我们的材料做了另做了2个样品台。

这个需要用到管子，将样品通过AB胶固定到管子上，再用扳手拧紧固定到样品台。

结果就是无论怎么拧紧还是漏液。

2.1.2后来换了几个铝台子，中孔太大了。制样麻烦，而且太耗AB胶。重复使用几次就废了。（图中第二个）

2.1.3现在自己制作了20来个不锈钢的，循环用着，不怕样品多，可以无限重复使用。（图中第三个）

2.2 氮气

2.2.1由于使用的气压较大，需要用到1.1MPa。调试时一瓶气只能做4个样，有时候做个平行，有时候样品不行。所以就会出现一瓶气一样结果也出不来的情况。（现在将压力调整到0.8MPa，能做个10多个样左右。）40块钱一瓶气。

2.3 异丙醇

2.3.1感觉比汽车喝油还猛。一次用90g，一瓶500ml的也就5个样。现在直接买5L装的异丙醇能用个一周。（现在调整了也要70g）160块5L。

2.4 浸润液

2.4.1厂家提供的用于浸润样品，使用量是不大，样品多了现在也用了6瓶了。300美金一瓶。6瓶怎么也上万了。

2.5 AB胶

这个是最便宜的。

预计一天5个样，氮气15，异丙醇15，浸润液18，AB胶2。差不多就要50元的耗材。

3、人力时间

3.1制样

3.1.1虽然买的AB胶是快速5分钟的，但是多次试验后，气压太大被冲破，几分钟凝固远远不够，基本都需要2～3小时。

3.1.2彻底凝固后需要切掉多出来部分。胶水挺硬的，不花点力气不好切，有时候还划到手。

3.1.1最悲剧的事情莫过于万事俱备之后，来点小插曲。一切都白费。重新制样吧。

3.2上机

3.2.1一堆英文没几个认识的，记住了几个常用的。一般的抄作还不成问题。

3.2.2设置一堆的参数，好了之后就慢慢等。需要抽液10分钟，检测10分钟，排液5分钟。加上处理下数据就半小时一个样，做个平行，一个小时出一个数据。（现在把抽液的时间省下了，也要20分钟才能出一个样）

4、后处理

4.1样品台重利用，样品做完后，浸泡在丙酮中过夜。能使AB胶软化。

4.2 利用尖锐物进行清理样品台。

5、环境

5.1测试过程中异丙醇挥发的味道，虽然有万向排风，但还是很重。后处理中用的丙酮更不是什么好东西。实验室呆久了，身上总散发着一种怪异的味道。

6、总结

这实验没有国标，没有标准样品。准确度确实很难把握。因为实验方法不一，仪器型号不一，操作人员等情况。一般环境标样将偏差控制在5%～10%内，这个实验结果偏差一般在20%～30%，甚至更高。

花费那么多时间金钱，时常弄点小伤，担心气压过高，引起事故，忍受这般的环境，得到一个不能肯定的结果。你说这样容易么？把砖头扔过来

附件：

孔径.doc

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小偷爸爸

第1楼2021/11/29

额，原创大赛吐槽。。。。。也不错

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