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液相色谱流动相,磷酸氢二铵+乙腈

  • 梁好的兔子
    2021/08/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 实验室新进的一个项目,需要用到的流动相为pH为3.5的磷酸氢二铵+乙腈,比例为25+75,流速为1.0mL/min。
    在进样过程中,柱压经常突然升高,导致报警,自动停机保护。(现在的最高柱压为4000)
    将磷酸氢二铵换成水就没事了。
    请问是磷酸氢二铵不能和乙腈共用吗?
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  • dahua1981

    第1楼2021/08/24

    应助达人

    磷酸二氢氨和乙腈也是常用的,估计是保护柱或色谱柱堵了,使用的流动相一定要干净,所有的液体要经过抽滤瓶过滤才行。

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  • 遗忘曲线

    第2楼2021/08/24

    能共用,只是你的梯度和流速设置不合理,直接就超压力上限了

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  • 梁好的兔子

    第3楼2021/08/24

    等度的,换了低流量也会升压。但是把磷酸氢二铵换成水就不会升压了。

    遗忘曲线(m3005249) 发表:能共用,只是你的梯度和流速设置不合理,直接就超压力上限了

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  • Insp_13c653a9

    第4楼2021/08/24

    可以共用,排除一下梯度程序

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  • sdlzkw007

    第5楼2021/08/24

    应助达人

    感觉你们把2折的比例搞反了,通常情况下乙腈与缓冲盐溶液混合,乙腈比例较小,否则可能导致盐析出来堵塞管路和色谱柱,直接导致压力报警。

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  • 梁好的兔子

    第6楼2021/08/24

    是根据标准品图谱上提供的参数测试的。
    那我反过来试试。谢谢~

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:感觉你们把2折的比例搞反了,通常情况下乙腈与缓冲盐溶液混合,乙腈比例较小,否则可能导致盐析出来堵塞管路和色谱柱,直接导致压力报警。

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  • 遗忘曲线

    第7楼2021/08/24

    差别还是有的,你先看下仪器是否是正常的,再去考虑其他问题

    梁好的兔子(Insm_064a67bb) 发表:等度的,换了低流量也会升压。但是把磷酸氢二铵换成水就不会升压了。

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  • dadgoh

    第8楼2021/08/24

    应助达人

    提前将所用流动相混合均匀,再静止观察一段时间。若无结晶析出说明可用。

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  • 安平

    第9楼2021/08/24

    应助达人

    楼主详细说说具体的样品情况为好。样品的溶剂是什么,进样体积多少?

    是否只有进样的时候,压力才会升高?

    如果系统一直待机,是否不会超压?


    可以考虑降低一下进样体积或者降低一下样品浓度实验。。

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  • 叮叮当当

    第10楼2021/08/25

    应助达人

    乙腈里相先加10%水,加盐,溶解后,再加90%的乙腈,并且要超声,这样可以避免盐析出堵住子

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