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TOPAS v7 正确地转换XRD数据的波长

iangie

2021/08/28

X射线衍射仪（XRD）

根据布拉格公式 2d Sinθ = λ, 同一个样品的XRD衍射峰的峰位角度随着X射线的波长的变化而变化. XRD中使用的阳极靶材料通常有CrFe Co Cu Mo Ag等. 在实践中,常常需要转换XRD数据的波长以跟文献中的XRD谱图比较. 然而目前所有的XRD软件波长转换的算法和将X轴转换成d值的算法上均存在问题: 仅仅是简单地使用了布拉格公式更换了X轴的位置而已. 在本质上, 这种处理是错误地把某hkl的Kα2衍射峰处理为另外的hkl的衍射峰.

严格地说, X射线的衍射峰的Kα1和Kα2部分是来自于同一d值面间距的不同波长的衍射峰(图1).

图1. Kα1和Kα2部分是来自于晶体中同一面间距d值

因此将X轴转换成d值后不应该出现Kα1和Kα2的双峰. 但几乎所有的软件都仅仅换了X轴坐标而已:

图2. 在HighScore+(左), Jade(中), EVA(右) 转换X轴成d值以后, 均保留了Kα1和Kα2的双峰

这样的处理将会造成波长转换后的Kα2峰的位置错误:

图3. 波长转换后的XRD谱与在目标波长下实测的谱的比较: 若对X轴用布拉格公式处理将会造成Kα2峰位错误.

正确的做法应该是将XRD谱图中的样品贡献抽离出来, 并在目标波长下计算出XRD谱, 再将噪声叠加都计算谱上.

TOPAS V7有一种叫"去卷积(Decovolution)"的新功能, 可以将仪器贡献(包括光管多波长, 仪器几何造成的展宽和非对称)从XRD谱图中剥离出去而不用知道样品的确切的峰位. 所使用的算法在TOPAS v7中称为非线性最小二乘法去卷积(Non-linear least-squares decovolution, NLSD) [1]. 将这种样品贡献剥离方法应用到本文的波长转换中, 可建立如下的算法:

第一步(1.inp)使用NLSD将XRD谱图中的仪器贡献从实测谱图中分离出去, 得到样品贡献和噪声两部分. 噪声直接算换到新波长下. 样品信号用各个数据点的xo_Is保存下来.

第二步(2.inp)将样品贡献(xo_Is)在新波长和新仪器贡献卷积到一起, 计算出新波长下的XRD谱图.

第三步(3.inp)将第二步得到的计算谱和第一步得到的噪声叠加起来, 最终得到在新波长下的XRD谱.

具体在TOPAS实现这些功能:

第一步 1.inp: (方框中为TOPAS V7中包含的新关键字)

第二步 2.inp: 将xo I 记录的样品贡献计算到目标波长下:

第三步3.inp将计算谱和噪声合并, 因为1.inp中的噪声是按(Yobs-Ycalc)/Sqrt(Yobs)输出的, 所以这里要按Ycalc+ Sqrt(Yobs)*noise加和, 这样处理可以容纳新波长下的峰强变化:

使用新算法后, 将Cu靶测得的数据转化到Co靶波长下, 所得的Kα2峰位完全正确.

结论: TOPAS v7的NLSD算法可以用于XRD数据的波长转化. 本文提出的波长转换算法第一次正确地计算出目标波长下的XRD谱图的Kα2峰位.

参考文献:

[1] Coelho, A. (2018). J. Appl. Crystallogr. 51, 112–123.

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Insm_7c0234fc

第1楼2022/08/21

topas都有V7了啊，还停留在V6阶段，想问一下楼主，topas能打开，EVA打不开怎么办，点一下图标，鼠标转个圈就没反应了，兼容性，重装都试过了。

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iangie

第2楼2022/08/21

应助达人

硬件锁dongle插好了吗？
Insm_7c0234fc(Insm_7c0234fc) 发表:topas都有V7了啊，还停留在V6阶段，想问一下楼主，topas能打开，EVA打不开怎么办，点一下图标，鼠标转个圈就没反应了，兼容性，重装都试过了。

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Insm_7c0234fc

第3楼2022/08/21

谢谢楼主，我的是topas和EVA共用一个狗，就我用的台式机上有这个现象，笔记本上的是两个可以打开的。
iangie(iangie) 发表: 硬件锁dongle插好了吗？

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iangie

第4楼2022/08/22

应助达人

卸载EVA，删除C:\ProgramData\Bruker AXS\下的DSRD和DSRD6文件夹，再装EVA最新版v6.0.0.7
如果还有问题，请另外开贴问
Insm_7c0234fc(Insm_7c0234fc) 发表:谢谢楼主，我的是topas和EVA共用一个狗，就我用的台式机上有这个现象，笔记本上的是两个可以打开的。

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Insm_7c0234fc

第5楼2022/08/22

好的，谢谢
iangie(iangie) 发表: 卸载EVA，删除C:\ProgramData\Bruker AXS\下的DSRD和DSRD6文件夹，再装EVA最新版v6.0.0.7如果还有问题，请另外开贴问

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Insm_7c0234fc

第6楼2022/09/20

楼主，低角度的峰型严重不对称，索拉4.0是不是可以换成2.5了，还有其他可以改善的方法嘛。
iangie(iangie) 发表: 硬件锁dongle插好了吗？

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