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吹扫补集+气相色谱质谱法分析水中挥发性有机物之过程

  • langyabeilei
    2021/08/30
    • 私聊

新手上路

  • 一直在用HJ639-2012的方法，对水质挥发性有机物样品分析，形成一定的流程，与大家作一分享。

    首先介绍仪器设备：ATOMX XYZ PT(吹扫捕集) Agilent 7890gc 5977B MS;（见下图）

    实验过程：1、准备高纯水（不含被测挥发性有机物）；可提前进行空白试验验证一下，如有检出，需更换；

    2、准备50m容量瓶和40ml吹扫瓶若干（5-7支），以为定容之用，定量标准曲线。、





    3、准备标准溶液、替代物等；

    4、开始工作；以（50ppm苯系物为例）

    (1)打开安剖瓶苯系物标准溶液以及替代物倒入2ml的进样瓶中，迅速盖上保存待用；

    (2)按照标准曲线系列浓度数，使用50ml容量瓶注入大约45-48毫升的高纯水若干；

    (3)依次使用微量进样针向容量瓶中加入不同量的标准溶液和替代物；



    (4) 依次用高纯水对容量瓶进行定容，并混匀；

    (5)迅速转移至40ml吹扫瓶中至溢瓶，而后封盖；

    (6)打开内标安剖瓶，稀释至一定浓度，而后放置于吹扫捕集设备的自动加液装置中；（该设备可以自动加内标）

    (7)将吹扫瓶依次放置于进样位，编辑对应的序列；同时一定注意的是与气相质谱软件编辑的序列必须做好一一对应，否则出现数据不一致的问题或者引起仪器小故障；

    (8)建议就是首先一定要做全程序空白样品空白检查好设备状态；同时还要注意要从低浓度到高浓度来做，记着做一下样品和者标曲的浓度样品平行；

    (9) 下面的步骤就是根据进样后所获得的数据建立响应的标准曲线，然后就可以进行样品分析了，一般的话，样品直接采用40ml样品瓶采样加入替代物就可以分析了。

    大致以上就是整个的工作过程，采用这样的方法进行水质挥发性有机物分析简单而且准确，而且可以减少好多的人工环节，也可以减少好多人工误差。
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  • 该帖子已被管理者-检测老王设置为精华，下面是奖励记录：加10积分,加5声望
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/08/30

    应助达人

    楼主那里做土壤GB36600是用的甲醇瓶采样按照高浓度测定方式还是按照HJ605取5g土加水直接测的？

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  • langyabeilei

    第2楼2021/08/30

    应助达人

    HJ605方法做么。初判，然后高低样品含量。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主那里做土壤GB36600是用的甲醇瓶采样按照高浓度测定方式还是按照HJ605取5g土加水直接测的？

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2021/08/30

    应助达人

    采样有个技术导则，HJ1019-2019，这个方法和HJ695有点矛盾的

    langyabeilei(langyabeilei) 发表: HJ605方法做么。初判，然后高低样品含量。

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  • langyabeilei

    第4楼2021/08/30

    应助达人

    二者发布时间有些差距，11-19这是一个，另外一个是地块土壤和地下水一个是土壤和沉积物，总体来说加一点甲醇肯定是好一些了。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:采样有个技术导则，HJ1019-2019，这个方法和HJ695有点矛盾的

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  • langyabeilei

    第5楼2021/08/30

    应助达人

    langyabeilei(langyabeilei) 发表: 二者发布时间有些差距，11-19这是一个，另外一个是地块土壤和地下水一个是土壤和沉积物，总体来说加一点甲醇肯定是好一些了。

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  • Insp_e06f3057

    第6楼2021/08/30

    请问将内标加入到内标管中一步 具体是怎么操作的，我们也有一台，就是没人会操作自动加内标

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  • langyabeilei

    第7楼2021/08/31

    应助达人

    按照标准要求或者自身浓度系列需求，提前手工配置好对应浓度内标溶液，放置于内标瓶中，在序列设置中可以选择多少的体积就可以了。

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  • Insm_b79eb9f6

    第8楼2021/09/09

    请问这个自动加内标准不准，曲线点内标RSD是多少

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  • zyl3367898

    第9楼2021/11/14

    应助达人

    标液要手工配制吗？不能自动配标液吗？

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  • langyabeilei

    第10楼2021/11/15

    应助达人

    老师，目前我们HJ标准的话，标液、替代物一般还需要手工配置做定量，然后内标可以自动加入，同时还可以稀释高浓度的样品。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:标液要手工配制吗？不能自动配标液吗？

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