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瓦里安气相--高柱温下流速上不去问题

气相色谱(GC)

  • 各位前辈们好,新手来求助:

    最近要测定挥发油中有效成分的含量,使用的是瓦里安的气相色谱仪,FID检测器,柱子是Agilent DB-5(内径0.25、长30),色谱条件:气化室温度280℃、检测器温度280℃、程序升温(180℃保持10 min,以5℃/min升温至230℃,保持3 min),10:1分流进样。问题如下:

    设定恒流模式(1 mL/min),柱温在180℃时,流速一直在0.2左右,仪器状态一直显示平衡中(2h 过去仍是这样)。然而柱温在50℃时,其他条件一样,同样是恒流模式,流速能达到3 mL/min,仪器状态显示Ready。试过先在50℃下仪器Ready之后,再升温至180℃,但升温至大概100℃附近流速就开始降下去了,之后到180℃时就保持在0.2mL/min左右

    想问问这样的话 是否是泄露的问题?

    感谢阅读与回帖,谢谢!
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  • 安平

    第1楼2021/08/30

    应助达人

    有可能与泄漏有关,建议排查。

    如果增大分流比,系统压力能否就绪?也可以说明进样口泄漏。


    低柱温下,柱压力也比较低,系统进样口流量可以维持理论压力。高柱温下,理论柱压力大,进样口流量可能维持不了。

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  • xx_dxd_xx

    第2楼2021/08/30

    先检查一下气源压力够不够。还有就是,180度时显示柱流量0.2,总流量是多少?

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  • xiao-jin

    第3楼2021/08/30

    感觉有堵的现象存在,建议检查一下进样器或者更换根色谱柱试试,以确定问题出在哪里。

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  • zyl3367898

    第4楼2021/08/30

    应助达人

    检查进样垫,检查色谱柱两端的石墨垫是否破损或堵塞住柱端,可以把柱头切一段,换两个新的石墨垫。

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