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【分享】分享一点做DSC的心得

热分析仪

  • 前几天发的那两张关于热分析的图谱真的让我头疼了很长时间，因为我才开始做研究生课题，一开始就涉及到很多分析，而热分析也是我要做的一项重要的分析，做热分析的目的之一就想得到物质的玻璃化转变温度。而我做了三次，都没有结果，调了两次升温速率，结果相同。
    今天去中山大学重新做了一次测试，那里的导师非常细致的给我分析了一些可能存在的原因：一个可能就是这个物质就没有玻璃化转变；另外一个就是升温速率太慢，灵敏度不够高，样品量少（因为通过所做热重得知样品里面高聚物含量仅为百分之二十，如果所加样品为5mg，那高聚物只有1mg多）。所以，这次老师改变了热制度，将升温速率提高到20度/min，样品量增加到原来的五倍多。
    结果，我所要的那个转变点终于出现了。感到很兴奋，也非常感谢那个做测试的老师。
    所以，我觉得不管做什么测试，再遇到问题的时候要首先去找最可能造成这种结果的原因，而不是总把问题的所在归结在仪器这一客观条件上。
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  • phire

    第1楼2007/03/29

    很想看看你成功后的图谱.
    高聚物只有1mg确实有点少.
    20度/min是很常用的速率, 但有时候低的升温速率反而更好, 要视具体样品而定.

    ljiao 发表:前几天发的那两张关于热分析的图谱真的让我头疼了很长时间，因为我才开始做研究生课题，一开始就涉及到很多分析，而热分析也是我要做的一项重要的分析，做热分析的目的之一就想得到物质的玻璃化转变温度。而我做了三次，都没有结果，调了两次升温速率，结果相同。
    今天去中山大学重新做了一次测试，那里的导师非常细致的给我分析了一些可能存在的原因：一个可能就是这个物质就没有玻璃化转变；另外一个就是升温速率太慢，灵敏度不够高，样品量少（因为通过所做热重得知样品里面高聚物含量仅为百分之二十，如果所加样品为5mg，那高聚物只有1mg多）。所以，这次老师改变了热制度，将升温速率提高到20度/min，样品量增加到原来的五倍多。
    结果，我所要的那个转变点终于出现了。感到很兴奋，也非常感谢那个做测试的老师。
    所以，我觉得不管做什么测试，再遇到问题的时候要首先去找最可能造成这种结果的原因，而不是总把问题的所在归结在仪器这一客观条件上。

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  • danfu2006

    第2楼2007/03/29

    DSC分析因为一般取样量少,误差比较大,还有如是粉末样的话，其粒度、水分等方面的关系，作出的图细节上总有变化。

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  • 修身养性

    第3楼2007/03/30

    phire 发表:很想看看你成功后的图谱.
    高聚物只有1mg确实有点少.
    20度/min是很常用的速率, 但有时候低的升温速率反而更好, 要视具体样品而定.

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  • ljiao

    第4楼2007/03/30

    因为只想得到玻璃转变点，所以这次只做到400℃。

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  • stiles

    第5楼2007/04/06

    我的样品量就在1mg左右，因为到别的学校做，说量大了装不下。

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  • ytboy652

    第6楼2007/04/10

    请问，那本是关于DSC的经典著作？

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  • dullrobber

    第7楼2007/04/12

    升温快慢应该对玻璃转变温度没有影响

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  • 修身养性

    第8楼2007/04/12

    同意，其实各家的仪器对于常规分析而言，已经区别不大了
    这也是为什么目前各厂家仪器打成一片的原因吧

    ljiao 发表:前几天发的那两张关于热分析的图谱真的让我头疼了很长时间，因为我才开始做研究生课题，一开始就涉及到很多分析，而热分析也是我要做的一项重要的分析，做热分析的目的之一就想得到物质的玻璃化转变温度。而我做了三次，都没有结果，调了两次升温速率，结果相同。
    今天去中山大学重新做了一次测试，那里的导师非常细致的给我分析了一些可能存在的原因：一个可能就是这个物质就没有玻璃化转变；另外一个就是升温速率太慢，灵敏度不够高，样品量少（因为通过所做热重得知样品里面高聚物含量仅为百分之二十，如果所加样品为5mg，那高聚物只有1mg多）。所以，这次老师改变了热制度，将升温速率提高到20度/min，样品量增加到原来的五倍多。
    结果，我所要的那个转变点终于出现了。感到很兴奋，也非常感谢那个做测试的老师。
    所以，我觉得不管做什么测试，再遇到问题的时候要首先去找最可能造成这种结果的原因，而不是总把问题的所在归结在仪器这一客观条件上。

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  • 02510130001

    第9楼2007/04/12

    GB/T19466.2中有规定:测Tg的升温速率是20℃/min,样品量为5-20mg,材料是半结晶物质时,样品量要接近上限.

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  • 修身养性

    第10楼2007/04/19

    国标有的时候就是镜中花
    不中用的


    02510130001 发表:GB/T19466.2中有规定:测Tg的升温速率是20℃/min,样品量为5-20mg,材料是半结晶物质时,样品量要接近上限.

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