仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

选择性偏移（液相）

遗忘曲线

2021/09/02

液相色谱（LC）

问：我们正在确定药物的杂质分布。对于母体药物和所有杂质峰（只有一个峰），保留时间是恒定的。对于其中一个杂质峰，保留率每天都在缓慢降低。具有移位保留的化合物与所有其他化合物之间的主要区别在于它含有一个羧酸基团。所用的色谱柱是具有嵌入式极性基团的反相色谱柱。流动相由甲醇和调节至pH 4.9的乙酸铵缓冲液组成。到底是怎么回事？为什么这个峰移动，而其他所有峰却保持不变？

答：观察到大多数峰的保留力都是坚如磐石的，这告诉我们色谱柱和流动相的总体性能没有改变。保留率的总体变化可通过例如色谱柱上收集的杂质来解释。由于不是这种情况，因此我们需要专门研究发生这种变化的分析物的特性。

问：我正在使用的相是酰胺相。但是，为什么我的酸性分析物的保留会随时间变化？

答：如果您的相中有这样的残留氨基基团，人们会期望酸性分析物通过离子交换与这些基团相互作用。就像碱性分析物与硅烷醇基团的相互作用导致传统填料的保留增加一样，这将导致保留增加。从氨基相的制备还已知氨基在水性流动相中的稳定性不是很好。看来您的色谱柱正在慢慢失去残留的氨基，这是导致酸性分析物从一天到第二天保留时间减少的原因。所有其他分析物均不与氨基相互作用，因此其保留时间保持稳定。

问：这可能是问题的解释，但是我对此特殊包装的准备过程一无所知。我该如何解决我的问题？我必须说，我确实喜欢这些带有极性基团的相。它们为几乎所有物体提供了良好的峰形。

答：首先，我会打电话给制造商并与他讨论问题。如果制造商知道问题，则可以在下一代产品中解决。或者，您可以选择没有此问题的产品之一。

总的来说，我不得不同意你的观点：嵌入极性基团的键合相，即使是最难的样品，也能给出一个极好的峰形状。除非在选择流动相时出现错误，否则几乎所有分析物都不会出现拖尾现象。这些填料的另一个优点是，它们可以很容易地用于含有100%水的流动相。这意味着，即使是极性很强的化合物也可以通过嵌入极性基团的填料进行分析。许多较好的反相填料由于疏水性塌陷而不能很好地耐受高水性流动相，但对于嵌入极性基团的键合相来说这不是问题。保留机制与标准的反相机制没有区别，并且与残留硅醇的干扰相互作用基本消除。越来越多的人发现了这些相位的优点，并在越来越多的应用中得到了应用。好的阶段可从多个制造商，但你应该询问有关的粘接过程。最好是单步流程；它们不会使您在应用程序中遇到复杂问题。

相关话题

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...