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显色剂(4)
lijing320323
2021/09/02
私聊
食品常规理化分析
3.黄酮类鉴定试剂
(1)盐酸-镁粉试剂
检查黄酮(醇)、二氢黄酮(醇)类化合物。
取lml样品的乙醇溶液,加入数毫克镁粉,滴加数滴盐酸,必要时水浴上微热,显红-紫色为阳性反应。
(2)Shinoda试剂
采用含2%锌粉(W/W)-硅胶薄层板,展层后喷20%盐酸溶液,黄酮(醇)类呈红紫色。
(3)三氯化铝试剂
检查具有邻二酚羟基或3-羟基、4-酮基或5-羟基、4-酮基的黄酮类化合物。
1%三氯化铝乙醇溶液或5%三氯化铝乙醇溶液。喷洒前、后将薄层板置日光下和紫外光灯下观察,呈黄色或黄绿色荧光为阳性反应。也可在滤纸上和试管中进行。
(4)中性醋酸铅或碱式醋酸铅试剂
检查具邻二酚羟基或酚羟基的黄酮化合物。
饱和中性醋酸铅或碱式醋酸铅溶液。取1ml样品的乙醇溶液,加1~2滴试剂,产生黄色沉淀。
(5)锆-柠濛酸试剂
检查具3-羟基或5-羟基的黄酮类化合物。
溶液I:2%二氯氧锆甲醇溶液。溶液Ⅱ:2%柠濛酸甲醇溶液。取1mg样品,用甲醇溶解,加入溶液Ilml,呈鲜黄色示有3-羟基或5-羟基;再加入溶液Ⅱ1m1,黄色不褪,示有3-羟基;黄色褪去,加水稀释后变为无色,示无3-羟基,但有5-羟基。也可在滤纸上进行,得到的锆盐络合物多呈黄绿色,并具荧光。
(6)氨性氯化锶试剂
检查具有邻二酚羟基结构的黄酮类化合物。
溶液I:1%氯化锶甲醇溶液。溶液Ⅱ:氨蒸气饱和的甲醇溶液。取1mg样品的甲醇溶液,加入3滴溶液I,再加3滴溶液Ⅱ,产生绿-棕-黑色沉淀为阳性反应。
(7)醋酸镁试剂
检查黄酮类、二氢黄酮类化合物,及羟基蒽醌类衍生物。
1%醋酸镁甲醇溶液。在滤纸或薄层板上,点1滴样品醇溶液,挥去醇后,点l滴试剂于样品斑点边缘,加热干燥,于紫外灯下观察,黄酮类显黄色荧光,二氢黄酮类呈天蓝色荧光。显橙红色为大黄素型蒽醌,显紫色为茜草型蒽醌。
(8)硼氢化钾试剂
检查二氢黄酮类化合物。
2%四氢硼钾的甲醇溶液。取样品1~2mg溶于甲醇中,加等量试剂lml后,加数滴盐酸,呈红-紫红色为阳性反应。薄层色谱上喷试剂,5min后放人盐酸蒸气槽内呈色。
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