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短链脂肪酸分析求助

气相色谱（GC）

  • 有做短链脂肪酸分析的老师吗，我目前在做短链脂肪酸的分析，参考了各种文献方法，结果都不好，想请教下我应该怎么优化提取条件或者色谱条件。我的方法是：取200mg肠道样本于EP管中，加入1ml超纯水，用组织研磨器磨碎，之后10000转/min离心10min，取上清后继续离心10min，后取上清进行色谱分析。色谱仪是安捷伦7180B，色谱柱是DB-FFAP，气相色谱条件：进样量?0.5μL，进样口温度?220°C，柱流量??1.00??mL/min，柱温?90??℃，保持时间?0.5??min；5??℃/min??升温至?150??℃，保留?3.0??min。检测器温度230??℃，氢气流量40?mL/min，空气流量400?mL/min，尾吹（氮气）流量30?mL/min。结果每次都是下面这种图
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    +关注 私聊

  • dahua1981

    第1楼2021/09/03

    应助达人

    进仪器前最后用针头滤膜过滤一下。从图上看，分离还可以就是后期基线漂的太高了。楼主想问什么问题呢？

    基线噪声大的主要原因：一是色谱柱未老化好。二是检测器脏。三检查一下是否有电磁干扰。在温度低的情况下，基线很平，温度升上去之后，基线会上升是正常的。基线呈圆弧状向上增大，可能是柱子为老化好，或有可能是升温过快。

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    +关注 私聊

  • 安平

    第2楼2021/09/03

    应助达人

    标准品的谱图有么？ 照片不太清晰。

    建议降低一点程序升温的初始温度试试，略微提高一点流速。

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