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[新手]+高效液相色谱日常维护和保养
疯狂的小金鱼
2021/09/02
私聊
新手上路
高效
液相色谱
是
一种
精密分离分析仪器
,
以
高压输液系统将单一溶剂或混合溶剂等流动相
注
入色谱柱,
被测组分经
分离后,进入检测器进行
定性定量分析
检测。该
设备
已成为
多
学科领域中
很
重要的分离分析
的手段之一
。
高效
液相色谱
在实验室中使用频率很高,而且在使用过程中容易出现各种故障,因此在日常使用该设备时,必须要掌握常规维护及保养方法,而且当仪器出现故障时,需要通过经验进行排查,尽快恢复正常。
1、
高压
输液泵的维护与保养
1
、
高压输液泵
能够为色谱体系提供稳定流速,实验中能够保证分析的稳定与重现。
高压输液泵由步进电机和柱塞
杆
等组成,长时间
往复运行,容易造成柱塞磨损,因此实验中需要保证柱塞清洗液充足并且洁净
。
2
、实验完成后
,
运行冲洗程序保证流路和高压泵清洗干净
,保证泵的正常使用寿命。
二、
进样前准备
1
、流动相使用色谱纯试剂,用二次蒸馏水,如果使用缓冲
盐必须
完全溶解后用
0
.45
μ
m
滤膜过滤
。
2
、
样品
提取溶液
,
进样前必须
用
0.
45
μ
m
以下滤膜进行过滤
。
三、
色谱柱
使用
1
、色谱柱使用前需按照使用说明进行冲洗,使流速由低到高逐渐升高,当压力稳定后才能正常使用。
2
、应按照色谱柱使用说明设置适宜流速,一般最大流速不超过
1
.5
mL/min
,当压力稳定后再执行进样操作
。
4
、样品分析完成后
,需要用流动相梯度
冲洗
色谱柱
,最终使色谱柱保存在适宜的流动相中,一般为高比例有机相
。
四、
常见问题及解决方法
1
、压力
问题
压力过高
,
是高效
液相
在使用中最常见的问题。
一般都是由于流路中有堵塞的原因
,
应该分段进行检查。
(1)
首先断开
高压
泵入口处,此时
PEEK
管里充满液体,使
PEEK
管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果
液体不滴或
缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。
解决方案
:
先
用
30%
的硝酸浸泡半个小时,
再
用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,
再执行以下
检查;
(2)
打开
Purge
阀,使流动相
直接进废液
,如果压力没有明显下降,则
可能
是过滤头堵塞。
解决方案
:将过滤头取出,用
10%
异丙醇超声半小时。如果压力降至
100
psi
以下,
则
正常,
继续执行以下
检查;
(3)
将
色谱柱出口端
断开
,如果压力不下降,则是柱子堵塞。
解决方案
:
则需对色谱柱进行冲洗或反接
。
如果
问题
压力仍然高则
可考虑更换色谱柱。
压力过低
,也属于常见的压力异常问题。
(
1
)
一般是泄露造成了压力低,查找泄露点,紧固即可。
(
2
)
流动相抽空,进入了空气,可能造成
压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致
泵无法吸
上液体。
一般进行大流速灌注管路即可
,如果不行,用专用针筒借住外力将
流动相吸出
。
(
3
)
purge
阀未关闭
:
purge
完后
将阀及时
关闭,不然也可能造成压力低
。
2
、
基线问题
基线漂移是我们经常能遇到的情况
,
特别是在梯度洗脱的时候。一般说来,
仪器刚开始运行时
,基线容易漂移,
一般进行前需要平衡系统至少半小时
:
(
1
)
柱温波动
。
柱温箱控制
温度不准确也会造成基线漂移。
(
2
)
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
均可能导致基线漂移
。
基线噪音
,
对于紫外检测器,氘灯光
源打开
后要预热
30 min
以上,基线才能稳定。
氘灯用
的过久,会使基线噪音明显增加
,
应及时更换氘灯。除光源外
,
流路中的气泡也会产生噪音。对于判断基线噪声增大是由于光源灯的老化还是来自流路中的气泡的问题,可将泵关上,继续走基线,如果噪声立即停止,基线呈一条直线,说明基线噪声来自流动相中的气泡,应设法排气;若
停泵后仍
有噪音出现,应考虑是灯的问题。
在实际使用仪器过程中,可能会遇到很多的问题,自己勤于思考,多积累,多向工程师请教,久而久之,相信各位也会成为仪器使用大师!
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私聊
dahua1981
第1楼
2021/09/03
应助达人
不错的资料
1
发表回复
+关注
私聊
Ins_c0959644
第2楼
2021/10/27
非常感谢经验分享
0
发表回复
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