如何制备样品

应助达人

过分了哈 大段抄袭百度文库: https://wenku.baidu.com/view/66d47b5f3b3567ec102d8aa7.html

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XRD可以测量块状和粉末状的样品，对于不同的样品尺寸和样品性质有不同的要求和制备方法：

XRD样品制备：

(1)块状样品的要求及制备

对于非断口的金属块状试样，需要了解金属自身的相组成、结构参数时，应该尽可能的磨成平面，并进行简单的抛光，这样不但可以去除金属表面的氧化膜，也可以消除表面应变层。然后再用超声波清洗去除表面的杂质，但要保证试样的面积应大于10 × 10 mm，因为XRD是扫过一个区域得到衍射峰，对试样需要一定的尺寸要求。

对于薄膜试样，其厚度应大于20 nm，并在做测试前检验确定基片的取向，如果表面十分不平整，根据实际情况可以用导电胶或者橡皮泥对样本进行固定，并使样品表面尽可能的平整。

对于片状、圆柱状的试样会存在严重的择优取向，造成衍射强度异常，此时在测试时应合理的选择响应方向平面。

对于断口、裂纹的表面衍射分子，要求端口尽可能的平整并提供断口所含元素。

(2) 粉末样品的要求及制备

颗粒度的要求：

对粉末样品进行X射线粉末衍射仪分析时，适宜的晶粒大小应在320目粒度(约40 um)的数量级内，这样可以避免衍射线的宽化，得到良好的衍射线。

原因：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条;或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。
样品试片平面的准备：

在X射线衍射时，虽然样品平面不与衍射仪轴重合、聚焦圆相切会引起衍射线的宽化、位移及强度发生复杂的变化，但在实际试验中，如要求准确测量强度时，一般首先考虑如何避免择优取向的产生而不是平整度。

避免择优取向的措施：

使样品粉末尽可能的细，装样时用筛子筛入，先用小抹刀刀口剁实并尽可能轻压等等。

把样品粉末筛落在倾斜放置的粘有胶的平面上通常也能减少择优取向，但是得到的样品表面较粗糙。

通过加入各向同性物质(如 MgO，CaF2等)与样品混合均匀，混入物还能起到内标的作用。

对于具有十分细小晶粒的金属样品，采用形变的方法(碾、压等)把样品制成平板使用时也常常会导致择优取向的织构，需要考虑适当的退火处理。

粉末样品的制备

研磨(球墨)和过筛：对固体颗粒采用研钵(球磨机)进行研磨，一般对粉末进行持续的研磨至低于360目的粉末，手摸无颗粒感，认为晶粒大小已经符合要求。

XRD衍射试样可以是金属、非金属的块体、片体或者粉末。 对于块状、板状、圆柱状样品，必须将其磨成一个平面，面积不能小于10*10mm。如果面积太小可以用几块粘贴在一起。 如果是片状、圆柱状样品可能会存在严重的择优取向，衍射强度异常，给定性定量分析带来麻烦。因此测试时应该合理选择响应的方向平面。 对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。 对于薄膜样品，需要特别注意薄膜的厚度。由于XRD分析中X射线的穿透能力较强，所以适合比较厚的薄膜样品的分析，X射线测量的膜厚度约20个纳米。此外，样品应该有较大的面积，薄膜比较平整，表面粗糙度小。 对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是垂直照射，因为取向不同衍射强度也不相同。 对于焊接材料，如断口、焊缝表面的衍射分析，要求断口相对平整，提供断口所含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。 粉末样品制备通常分为两步，首先需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末，然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。 粉末样品要求磨成320目的粒度，大约40微米（如果需要做结构精修，样品需磨成10微米左右）。如果粒度粗太大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。如果样品太细，小于100nm以下，容易造成衍射峰宽化。 要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发，以免污染X射线衍射仪样品台或者带来其他危害。 粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。 粉末样品要求大约1-2克，如果太少也需5毫克。 对于样品量比较少的粉体，一般可采用分散在胶带纸上黏结或者分散在石蜡油中形成石蜡糊。所使用的胶带注意是本身对X射线不产生衍射。

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可参考百度相关资料:1) 样品研磨：采用研钵进行研磨。从定性分析的角度来考虑，样品可以磨得细一点。那磨得细的标准是什么？样品在压片过程中，表面要平整均匀，看不到明显的颗粒物存在。样品颗粒大会怎么样？样品太粗，参与衍射的晶粒数目少，衍射强度会下降；同时样品尺寸不均会存在一定的择优取向，不利于与标准谱图进行对比。

样品太细会怎样？这里不推荐采用球磨等非常强力地方式进行研磨，这样的研磨方式可能会破坏晶型结构，且颗粒尺寸太小，会产生对X射线的吸收，衍射强度降低，晶粒尺寸小也会引起峰宽化，不利于得到结构清晰的XRD谱图。

压片：黄继武老师在《多晶材料X射线衍射》一书中共介绍了7种不同的制样方法，包括正压，背压，侧压等，科学指南针平台在这里只介绍最常用的正压法，感兴趣的朋友可以翻阅黄老师的这本书（P10）。
压片时，将粉末样品加入到样品架的凹槽中间，使松散样品粉末略高于样品架平面；取载玻片轻压样品表面，让粉末样品表面刮平与框架平面一致，并将多余的不在凹槽内的粉末刮掉;如果样品量不多，得到类似图3的样品也可以用来进行XRD分析；如果样品量足够，应该将未填满的地方补加样品，压平，直至整个样品槽被填满。压平时，务必保持整个表面均匀平整且与凹槽平面一致。样品平面高于凹槽平面会怎样？有可能引起XRD峰的整体偏移。