水产品中孔雀石绿残留的检测
一、实验目的:
图1:称样、加标
在分液漏斗中加入2mL二甘醇,2mL硼氢化钾溶液,振摇2 min。在50mL离心管中继续加入2mL硼氢化钾溶液,再加入1.5mL盐酸羟胺溶液,2.5mL对-甲苯磺酸溶液,5.0mL乙酸铵溶液,涡旋2min。再加入10mL乙腈继续涡旋2min,4000r/min离心10min,上清液并入125mL分液漏斗中。重复操作一次。在分液漏斗中加入20mL二氯甲烷,剧烈振摇2min,静置分层一段时间后,将下层溶液转移至100mL茄形瓶中。继续在分液漏斗中加入5mL乙腈、10mL二氯甲烷,振摇2min,把全部溶液转移至50mL离心管,4000r/min离心10min,将下层溶液合并至250mL茄形瓶中。45℃旋转蒸发至近干,用2.5mL乙腈溶解残渣。将PRS柱安装在固相萃取装置上,上端连接酸性氧化铝固相萃取柱。用5mL乙腈活化,转移提取液到柱上,再用乙腈洗茄形瓶两次,每次2.5mL,依次过柱,弃去酸性氧化铝柱,吹PRS柱近干。加3mL等体积混合的乙腈和乙酸铵溶液,收集洗脱液。乙腈定容至3mL,过0.45um滤膜,供液相色谱测定。
图2:净化、浓缩
三、结果分析及讨论(色谱图,标准曲线,空白基质,加标浓度,回收率等)
图3:配校准曲线及校准曲线图
样品编号 | 试样质量m/g | 定容体v/mL | 上机液体积V3/uL | 上机液浓度ng/mL | 样品含量ug/kg | 实测差(%) | 允许差(%) | 回收率 |
0 | 4.98 | 3.00 | 20 | 未出峰 | 未检出 | / | / | / |
1 | 5.02 | 3.00 | 20 | 6.713 | 4.01 | 0.81 | ≤15 | 100 |
2 | 4.97 | 3.00 | 20 | 6.562 | 3.96 | 99 | ||
3 | 4.98 | 3.00 | 20 | 6.552 | 3.95 | 99 | ||
4 | 5.01 | 3.00 | 20 | 6.620 | 3.96 | 0.73 | 99 | |
5 | 4.99 | 3.00 | 20 | 6.582 | 3.96 | 99 | ||
6 | 4.98 | 3.00 | 20 | 6.493 | 3.91 | 98 |
表1:精密度及回收率实验结果
图:4部分图谱: