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液相色谱分析有气泡?如何处理?

  • 遗忘曲线
    2021/09/25
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 在操作高效液相色谱时,流动相出现气泡,那整个工作就没法进行了。

    超声波震荡了一个小时的流动相,为什么天气晴好的时候没出现气泡,阴天、下雨天就会出现;是因为阴天、下雨天空气气压下降,引起溶在流动相中的空气过饱和(晴天时气压高还没饱和),当高压泵抽取流动相时,空气析出,产生了气泡。


    超声波震荡了一个小时的流动相,为什么里面还有空气呢?这是由于在常压下震荡,驱赶空气效果不行。


    如果把装流动相的瓶子进行抽真空,同时进行超声波震荡,效果会怎么样呢?效果非常好,只要1min,流动相中的空气差不多没了;经过这样驱逐空气的流动相,阴天、下雨天使用也不会出现气泡了;而且省时,不用动不动半小时、一小时超声波震荡;并且效果非常好。


    由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。


    造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。


    而液相色谱仪在使用中,整个液路系统有两个地方易产生气泡!


    1、泵头吸液白管;2、检测口流通池。


    气泡产生的原因大多数是因为:


    温度上升,压力下降!温度上升或柱温上升,当接近试剂沸点时,试剂汽化产生气泡,试剂中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。


    压力下降产生气泡,流动相中一直包含微小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下降时,微小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常实验。


    气泡产生原因及办法

    一、泵头及吸液白管


    1、泵头

    泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度,鉴于此,泵头上专门设计了排气阀,便于泵头排气,观察柱压稳定了说明泵头排气成功。


    2、吸液白管长气泡。

    a、吸液白管接触空气部位漏气,产生可见气泡,吸液白管是常压和负压交臂变化部位,其漏表现为大气进入白管内,而不易见到管内液体漏出。


    处理方法:更换白管。


    b、滤头堵:滤头堵使得液体流入滤头的速度下降,泵强制吸液而产生真空气泡。判断:拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。


    处理:A、30%硝酸水液超洗滤头,20分钟左右。B、水超洗滤头,注意换水多超几次。c、流动相汽化产生气泡。


    c、流动相汽化产生气泡。

    尤其是夏天室温高,沸点低的试剂易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易于汽化。处理:超声,降室温。


    二、检测流通池长气泡


    流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响巨大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积远大于钢管面积,则气泡在池内易长大,气泡的特点是长大在无外压的情况下,很难缩小到钢管内经以下流出流通池,所以它就存在了池内。处理方法:1、对于示差检测器(示差检测器池只能耐几个公斤压力),只能是反复冲洗斥资,举高废液瓶靠废液管内液柱给池加一个微小反压,所以这就靠成了示差池子排气困难些,但无它法。


    为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。









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