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乙二醇中醛含量的测定

  • 创造美好
    2021/10/20
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紫外可见分光光度计(UV)

  • 乙二醇中醛含量的测定

    宁左赟

    宁波富德能源有限公司 浙江省宁波市 315200



    摘要:乙二醇是一种重要的化工产品。其醛含量是一项重要的分析指标。醛含量的分析采用分光光度法。在FeCl3存在的条件下,乙二醇中的脂肪族醛与MBTH进行络合反应生成一种蓝绿色稠合阳离子,该阳离子的最大吸收波长是620nm,故在620nm条件下测定试样对光的吸收程度,通过计算机的数据处理系统得出相应数据,最后通过计算得出乙二醇中醛的含量。该方法的准确度高,相对误差小,精密度高。而且所用试剂均无毒性,在一定程度上保护化验员免受化学试剂的伤害。

    关键词:乙二醇;脂肪族醛; FeCl3; MBTH

    乙二醇用途很广泛,主要用于制聚酯涤纶,聚酯树脂吸湿剂增塑剂,表面活性剂,合成纤维、化妆品和炸药,并用作染料、油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂,气体脱水剂,制造树脂、也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。可生产合成树脂PET,纤维级PET即涤纶纤维,瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等。还可生产醇酸树脂、乙二醛等,也用作防冻剂。除用作汽车用防冻剂外,还用于工业冷量的输送,一般称呼为载冷剂,同时,也可以与水一样用作冷凝剂。

    我公司采用环氧乙烷直接水合法制取乙二醇。在生产过程中产生了脂肪族醛。由于脂肪族醛的含量很低(含量为痕量),因此宜采用仪器分析法(分光光度法)。此法测量的相对误差小,准确度高,重现性好,精密度高。适用于痕量组分的分析测定。

    1 实验部分

    1.1适用范围

    本文所述方法适用于乙二醇中醛含量的测定,测定范围是0.000001%-0.005%(质量分数)。

    1.2方法原理

    在FeCl3存在的条件下,乙二醇中的脂肪族醛与MBTH反应生成一种蓝绿色稠合阳离子,该络合物在620nm处有最大吸收波长,因此在620nm下测定该络合物的吸光度,通过分光光度计的数据处理系统得到相关数据,最后通过计算求得脂肪族醛的含量。

    1.3试剂材料

    1.3.1 氧化剂溶液(1%氯化铁+5%氨基磺酸)

    1.3.2 0.3%MBTH水溶液

    1.4仪器设备

    1.4.1 巴式吸管

    1.4.2 分析天平,最小分度值0.0001g

    1.4.3 50ml容量瓶

    1.4.4 5ml吸量管

    1.4.5 1cm比色皿

    1.4.6 Perkminer Lambda25分光光度计

    1.5 溶液配制

    1.5.1 MBTH溶液的配制

    称取0.40gMBTH(盐酸盐的单水合物)溶于适量水中,可以使用玻璃棒搅拌(加速溶解),然后移入100ml容量瓶中,并用水稀释到刻度。溶液应呈无色,若浑浊则应予以过滤。然后将配制好的MBTH溶液倒入棕色试剂瓶中,置于暗冷处,每天新鲜配制。

    1.5.2 氧化剂溶液

    氧化剂溶液(1.0%FeCl3+1.5%氨基磺酸)这样配制:分别称取1.67g六水合氯化铁和1.20g氨基磺酸溶于适量水中,并稀释到100ml。

    1.5.3 甲醛(36%的水溶液)使用前按GB/T9009-1998的方法进行标定。

    1.5.4 甲醛标准溶液

    用微量注射器取50ul的甲醛,在天平上用减量法称取质量(精确到0.1mg),置于50ml容量瓶中(瓶中先放置约40ml水,然后用水稀释到刻度,摇匀。用移液管准确吸取1ml置于100ml容量瓶中,稀释到刻度,摇匀备用。该溶液中甲醛的浓度约为4ug/ml(按式3-3进行计算)。该溶液于临用前配制)。

       1.6分析步骤



    在6个50ml容量瓶中分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml的甲醛标准溶液,再依次加入水5.0、4.0、3.0、2.0、1.0、0.0ml,摇匀。然后再依次加入5.0mlMBTH溶液,充分摇匀,室温反应30min。然后再依次加入5ml氧化剂溶液,充分摇匀,室温反应20min。最后定容摇匀,以水作为参比液,使用10mm比色皿于620nm下测量其吸光度。

    以甲醛的含量(ug)为横坐标,以相应的吸光度做纵坐标,绘制工作曲线。

    注:操作场所应避免阳光直射,试剂空白的吸光度应小于0.070,若超过0.070,应该清洗玻璃器皿,重新进行标定。

    用巴式吸管吸取一定量的乙二醇试样,称取0.5-1.0g于50ml容量瓶内,称准至0.0002g。往容量瓶中加入4ml水,再加入5mlMBTH水溶液,等待30min。30min后,继续往容量瓶内加入5ml氧化剂溶液,继续等待20min。20min后定容。同时做一空白实验。

    1.7结果计算

    在工作曲线方程上,根据净吸光度值计算醛的质量(ug),然后按照下式计算试样中醛的含量:




    W=(m1/m2)x10?-6

    W 试样中的醛的质量分数,ug/g

    m1 从曲线上查得的醛的质量,ug

    m2 试样的质量,g

    1. 8 样品分析与数据处理

    对我公司乙二醇样品进行两次平行分析得到如下数据:



    试样质量(g)


    标准曲线上醛的质量(ug)


    试样中醛的含量(ug/g)


    0.8695


    1.1048


    1.3


    0.8648


    1.1073


    1.3


    2结果与讨论

    1.分析注意事项

    1.1 称量要准确,因为脂肪族醛会与MBTH定量反应。称量不准确将直接影响实验结果。

    1.1.1要使称量准确,必须保证天平的正常工作。天平是一种高精密度的仪器,必须将其安装在没有震动的仪器室;天平室不能有气流、不能有腐蚀性气体;天平台应坚固。天平室的温度宜控制在18-22摄氏度,湿度宜控制在45%-60%,有条件的实验室应该安装除湿机。当天平从一个房间搬至另外一个房间时,应该对天平进行校准。天平应该每隔一段时间校准一次。天平在首次使用时也应该进行校准。天平开启以后,必须预热30min以后才能进行正式称量。当天平室搬至湿度大的房间时,应首先让天平通电一段时间,以排尽因温度差产生的湿气。如果天平长时间不用,应该每隔一段时间通一次电,以保证电子元器件的干燥。天平室应放置硅胶,以保证天平称量室的干燥。

    1.1.2化验员娴熟的称量技能是保证称量准确的先决条件。称量乙二醇时,首先要保证容量瓶的干燥洁净。称量时不能把乙二醇试样洒在容量瓶外壁或瓶颈上,更不能将乙二醇试样洒在天平内。

    1.2 MBTH要现配现用,因为MBTH不稳定。配制好MBTH溶液后要将其置于暗冷处。

    1.3 显色剂MBTH要加入准确。显色剂的用量影响显色反应进行的程度,从而影响实验结果。

    1.4 络合时间要把握好,因为络合时间牵涉到络合物的稳定性。由于MBTH和脂肪族醛的反应很迅速,并且生成的络合物也很稳定,因此在加入氧化剂后再过一定的时间再测量也可以。但是时间不宜过长。

    2.分光光度计相关注意点

    2.1如灯泡(钨灯)发黑,亮度减弱或不稳定,应及时更换灯泡。不用用手直接接触窗口或灯泡,避免油污玷污。若不小心接触,应该戴上手套,并用无水乙醇擦拭。

    2.2单色器是仪器的核心部分,装在密封的盒内,一般不宜拆开擦拭。否则将损坏仪器的光学表面,增加杂散光。要经常更换单色器干燥盒内的干燥剂,防止色散原件的受潮生霉。

    2.3吸收池使用时要注意以下几点:

    2.3.1使用时只能拿住毛玻璃面,不能拿住光学面。

    2.3.2在紫外光区使用时应采用石英比色皿,在可见光区使用时应采用玻璃比色皿。

    2.3.3使用时不能用滤纸擦拭光学面,只能用滤纸吸取倒在比色皿外表面上的试样,应采用软布或擦镜纸擦拭光学面。

    2.3.4不能将吸收池放在电炉上加热或烘烤。

    2.4光电器件应该避免强光照射或受潮积尘。

    2.5仪器经过搬动和运输以后,会导致波长精度、吸光度精度受到影响,因此应该根据仪器的调教步骤对仪器进行调教,调教正常以后才能投入使用。

    3.重复性测量

    在同一实验室由同一实验员使用同一台仪器对乙二醇样品进行了5次分析,得到如下结果。



    试样质量(g)


    曲线上醛的质量(ug)


    试样中醛的含量(ug/g)


    0.8625


    1.1495


    1.3


    0.8453


    1.1258


    1.3


    0.8425


    1.1145


    1.3


    0.8562


    1.1110


    1.3


    0.8632


    1.1534


    1.3


    分析上表得知:醛的平均值是1.3ug/g,标准偏差为零。

    3结论

    从以上的分析得知,运用分光光度法对乙二醇进行分析具有精密度好、准确度高等优点。并且所用的试剂均是无毒试剂,在一定程度上保证了实验人员的安全。因此此法分析乙二醇是切实可行的。

    参考文献

    1.《化验员读本》仪器分析第四版

    2.GB/T14571.3-2008《工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法》

    3.《化工分析技师培训教程(基础知识分册)》

    4.《化验员实用手册》第三版

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