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乙二醇中醛含量的测定

创造美好

2021/10/20

紫外可见分光光度计（UV）

乙二醇中醛含量的测定
宁左赟
宁波富德能源有限公司浙江省宁波市 315200

摘要：乙二醇是一种重要的化工产品。其醛含量是一项重要的分析指标。醛含量的分析采用分光光度法。在FeCl3存在的条件下，乙二醇中的脂肪族醛与MBTH进行络合反应生成一种蓝绿色稠合阳离子，该阳离子的最大吸收波长是620nm，故在620nm条件下测定试样对光的吸收程度，通过计算机的数据处理系统得出相应数据，最后通过计算得出乙二醇中醛的含量。该方法的准确度高，相对误差小，精密度高。而且所用试剂均无毒性，在一定程度上保护化验员免受化学试剂的伤害。

关键词：乙二醇；脂肪族醛； FeCl3； MBTH

乙二醇用途很广泛，主要用于制聚酯涤纶，聚酯树脂、吸湿剂，增塑剂，表面活性剂,合成纤维、化妆品和炸药，并用作染料、油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂，气体脱水剂，制造树脂、也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。可生产合成树脂PET，纤维级PET即涤纶纤维，瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等。还可生产醇酸树脂、乙二醛等，也用作防冻剂。除用作汽车用防冻剂外，还用于工业冷量的输送，一般称呼为载冷剂，同时，也可以与水一样用作冷凝剂。

我公司采用环氧乙烷直接水合法制取乙二醇。在生产过程中产生了脂肪族醛。由于脂肪族醛的含量很低（含量为痕量），因此宜采用仪器分析法（分光光度法）。此法测量的相对误差小，准确度高，重现性好，精密度高。适用于痕量组分的分析测定。

1 实验部分

1.1适用范围

本文所述方法适用于乙二醇中醛含量的测定，测定范围是0.000001%-0.005%（质量分数）。

1.2方法原理

在FeCl3存在的条件下，乙二醇中的脂肪族醛与MBTH反应生成一种蓝绿色稠合阳离子，该络合物在620nm处有最大吸收波长，因此在620nm下测定该络合物的吸光度，通过分光光度计的数据处理系统得到相关数据，最后通过计算求得脂肪族醛的含量。

1.3试剂材料

1.3.1 氧化剂溶液（1%氯化铁+5%氨基磺酸）

1.3.2 0.3%MBTH水溶液

1.4仪器设备

1.4.1 巴式吸管

1.4.2 分析天平，最小分度值0.0001g

1.4.3 50ml容量瓶

1.4.4 5ml吸量管

1.4.5 1cm比色皿

1.4.6 Perkminer Lambda25分光光度计

1.5 溶液配制

1.5.1 MBTH溶液的配制

称取0.40gMBTH（盐酸盐的单水合物）溶于适量水中，可以使用玻璃棒搅拌（加速溶解），然后移入100ml容量瓶中，并用水稀释到刻度。溶液应呈无色，若浑浊则应予以过滤。然后将配制好的MBTH溶液倒入棕色试剂瓶中，置于暗冷处，每天新鲜配制。

1.5.2 氧化剂溶液

氧化剂溶液（1.0%FeCl3+1.5%氨基磺酸）这样配制：分别称取1.67g六水合氯化铁和1.20g氨基磺酸溶于适量水中，并稀释到100ml。

1.5.3 甲醛（36%的水溶液）使用前按GB/T9009-1998的方法进行标定。

1.5.4 甲醛标准溶液

用微量注射器取50ul的甲醛，在天平上用减量法称取质量（精确到0.1mg），置于50ml容量瓶中（瓶中先放置约40ml水，然后用水稀释到刻度，摇匀。用移液管准确吸取1ml置于100ml容量瓶中，稀释到刻度，摇匀备用。该溶液中甲醛的浓度约为4ug/ml（按式3-3进行计算）。该溶液于临用前配制）。

　　 1.6分析步骤

在6个50ml容量瓶中分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml的甲醛标准溶液，再依次加入水5.0、4.0、3.0、2.0、1.0、0.0ml，摇匀。然后再依次加入5.0mlMBTH溶液，充分摇匀，室温反应30min。然后再依次加入5ml氧化剂溶液，充分摇匀，室温反应20min。最后定容摇匀，以水作为参比液，使用10mm比色皿于620nm下测量其吸光度。

以甲醛的含量（ug）为横坐标，以相应的吸光度做纵坐标，绘制工作曲线。

注：操作场所应避免阳光直射，试剂空白的吸光度应小于0.070，若超过0.070，应该清洗玻璃器皿，重新进行标定。

用巴式吸管吸取一定量的乙二醇试样，称取0.5-1.0g于50ml容量瓶内，称准至0.0002g。往容量瓶中加入4ml水，再加入5mlMBTH水溶液，等待30min。30min后，继续往容量瓶内加入5ml氧化剂溶液，继续等待20min。20min后定容。同时做一空白实验。

1.7结果计算

在工作曲线方程上，根据净吸光度值计算醛的质量（ug），然后按照下式计算试样中醛的含量：

W=(m1/m2)x10^?-6

W 试样中的醛的质量分数，ug/g

m1 从曲线上查得的醛的质量，ug

m2 试样的质量，g

1. 8 样品分析与数据处理

对我公司乙二醇样品进行两次平行分析得到如下数据：

试样质量（g）

标准曲线上醛的质量（ug）

试样中醛的含量（ug/g）

0.8695

1.1048

1.3

0.8648

1.1073

1.3

2结果与讨论

1.分析注意事项

1.1 称量要准确，因为脂肪族醛会与MBTH定量反应。称量不准确将直接影响实验结果。

1.1.1要使称量准确，必须保证天平的正常工作。天平是一种高精密度的仪器，必须将其安装在没有震动的仪器室；天平室不能有气流、不能有腐蚀性气体；天平台应坚固。天平室的温度宜控制在18-22摄氏度，湿度宜控制在45%-60%，有条件的实验室应该安装除湿机。当天平从一个房间搬至另外一个房间时，应该对天平进行校准。天平应该每隔一段时间校准一次。天平在首次使用时也应该进行校准。天平开启以后，必须预热30min以后才能进行正式称量。当天平室搬至湿度大的房间时，应首先让天平通电一段时间，以排尽因温度差产生的湿气。如果天平长时间不用，应该每隔一段时间通一次电，以保证电子元器件的干燥。天平室应放置硅胶，以保证天平称量室的干燥。

1.1.2化验员娴熟的称量技能是保证称量准确的先决条件。称量乙二醇时，首先要保证容量瓶的干燥洁净。称量时不能把乙二醇试样洒在容量瓶外壁或瓶颈上，更不能将乙二醇试样洒在天平内。

1.2 MBTH要现配现用，因为MBTH不稳定。配制好MBTH溶液后要将其置于暗冷处。

1.3 显色剂MBTH要加入准确。显色剂的用量影响显色反应进行的程度，从而影响实验结果。

1.4 络合时间要把握好，因为络合时间牵涉到络合物的稳定性。由于MBTH和脂肪族醛的反应很迅速，并且生成的络合物也很稳定，因此在加入氧化剂后再过一定的时间再测量也可以。但是时间不宜过长。

2.分光光度计相关注意点

2.1如灯泡（钨灯）发黑，亮度减弱或不稳定，应及时更换灯泡。不用用手直接接触窗口或灯泡，避免油污玷污。若不小心接触，应该戴上手套，并用无水乙醇擦拭。

2.2单色器是仪器的核心部分，装在密封的盒内，一般不宜拆开擦拭。否则将损坏仪器的光学表面，增加杂散光。要经常更换单色器干燥盒内的干燥剂，防止色散原件的受潮生霉。

2.3吸收池使用时要注意以下几点：

2.3.1使用时只能拿住毛玻璃面，不能拿住光学面。

2.3.2在紫外光区使用时应采用石英比色皿，在可见光区使用时应采用玻璃比色皿。

2.3.3使用时不能用滤纸擦拭光学面，只能用滤纸吸取倒在比色皿外表面上的试样，应采用软布或擦镜纸擦拭光学面。

2.3.4不能将吸收池放在电炉上加热或烘烤。

2.4光电器件应该避免强光照射或受潮积尘。

2.5仪器经过搬动和运输以后，会导致波长精度、吸光度精度受到影响，因此应该根据仪器的调教步骤对仪器进行调教，调教正常以后才能投入使用。

3.重复性测量

在同一实验室由同一实验员使用同一台仪器对乙二醇样品进行了5次分析，得到如下结果。

试样质量（g）

曲线上醛的质量（ug）

试样中醛的含量（ug/g）

0.8625

1.1495

1.3

0.8453

1.1258

1.3

0.8425

1.1145

1.3

0.8562

1.1110

1.3

0.8632

1.1534

1.3

分析上表得知：醛的平均值是1.3ug/g，标准偏差为零。

3结论

从以上的分析得知，运用分光光度法对乙二醇进行分析具有精密度好、准确度高等优点。并且所用的试剂均是无毒试剂，在一定程度上保证了实验人员的安全。因此此法分析乙二醇是切实可行的。

参考文献

1.《化验员读本》仪器分析第四版

2.GB/T14571.3-2008《工业用乙二醇中醛含量的测定分光光度法》

3.《化工分析技师培训教程（基础知识分册）》

4.《化验员实用手册》第三版

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