ICP-OES测定润滑油，润滑脂中的金属元素，如何湿法消解，如何前处理？

应助达人

电热板消解如何前处理啊？我看见文献说取1~2g样品，加入20ml硝酸，加热剩余3~5ml后重复一次操作，然后加入硝酸高氯酸混合溶液，至冒白烟，溶液澄清后剩余1ml定容。
1.润滑油属于有机溶剂吗？加高氯酸会不会爆炸？
润滑油是属于有机物，直接加高氯酸加热很危险，但文献说了，先加入硝酸，目的就是破坏有机物。
2.加热温度控制多少啊？
加热温度没有特别明确的要求，但要加热至冒烟。
3.家人们 ，有没有其他湿法消解的经验？
可以先试试多遍硝酸消解看看效果。

液体石蜡可以溶解润滑脂，可以直接稀释后上机ICP嘛。

应助达人

您的ICP如果没有配有机进样系统的话，这个操作估计够呛。

那不行，没有配有机进样系统，还是湿法消解吧。。

应助达人

对啊，文献提供的方法就是给没有配有机进样系统用的。

应助达人

1.润滑油属于有机溶剂吗？加高氯酸会不会爆炸？
属于有机混合物，不属于有机溶剂，直接加高氯酸可能导致爆炸

2.加热温度控制多少啊？
电热板加热一般最高温度250-300度，不知道楼主目标元素多少，可能导致某些元素挥发损失，其次直接湿法消解难以保证润滑油消解完全。

3.家人们 ，有没有其他湿法消解的经验？
楼主可以参考如下文献，针对润滑油前处理 为确保前处理消解完全，可以考虑先低温灰化，然后湿法消解。确保目标元素都能消解完全，减少某些元素挥发，使检测结果可靠。

不测铅钙钡还是很好消解的，硝酸硫酸混合消化，最后加过氧化氢或高氯酸增强氧化。单纯硝酸是比较难消化完全的。