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总氰化物检测中出现吸光度过低问题

小白分析员

2021/11/01

质控和考核样都标明是总氰化物

说一下我的实验步骤实验方法采用的是异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

质控和盲样我都是用0.1%NAOH 10ml定容到1000ml 取200ml到蒸馏瓶

加入硝酸锌甲基橙酒石酸进行蒸馏

取馏出液10ml 加入磷酸盐缓冲液氯胺T 异烟酸-吡唑啉酮显色剂

在638nm波长下用 10mm比色皿比色

我的标准曲线 6个点吸光度分别是 0.004 0.019 0.078 0.222 0.710 1.388

但是我的质控和盲样加入显色剂后不显色测定的吸光度是0.028 和0.024

实验操作应该是没有问题的

我这几天看总氰化物和氰化物的方法不一样但是我问领导领导说就按地表水氰化物的方法做

请问是哪里出了问题试剂都是现配的

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dahua1981

第1楼2021/11/01

应助达人

细节决定结果，楼主可以参考一下这两篇文献

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小白分析员

第2楼2021/11/01

我看了一下蒸馏前都加的是EDTA二钠

我蒸馏前加的硝酸锌和酒石酸会不会是因为这一步的问题
dahua1981(dahua1981) 发表:细节决定结果，楼主可以参考一下这两篇文献

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ztyzb

第3楼2021/11/01

应助达人

总氰化物加磷酸和EDTA-2Na蒸馏，地表水是测易释放氰化物，加硝酸锌、甲基橙和酒石酸蒸馏，楼主如果质控和盲样写明是总氰化物的话那就是蒸馏方式错了。楼主可以把质控样和盲样作业指导书发一下看看。另外楼主标准曲线最高点大于1可能有问题，建议降低最高点浓度重新绘制标准曲线。

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小白分析员

第4楼2021/11/01

我做了两次曲线一次最高点是1.282 一次是1.388 请问最高点吸光度范围正常情况下在多少以内
ztyzb(zxz19900120) 发表:总氰化物加磷酸和EDTA-2Na蒸馏，地表水是测易释放氰化物，加硝酸锌、甲基橙和酒石酸蒸馏，楼主如果质控和盲样写明是总氰化物的话那就是蒸馏方式错了。楼主可以把质控样和盲样作业指导书发一下看看。另外楼主标准曲线最高点大于1可能有问题，建议降低最高点浓度重新绘制标准曲线。

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ztyzb

第5楼2021/11/01

应助达人

吸光值在0.2~0.7之间准确度最高。
小白分析员(Ins_c1f348e6) 发表: 我做了两次曲线一次最高点是1.282 一次是1.388 请问最高点吸光度范围正常情况下在多少以内

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老兵

第6楼2021/11/02

应助达人

问题主要出在蒸馏方法不对，加入硝酸锌—酒石酸进行蒸馏的是氰化物，用此法来蒸总氰化物的质控考核样是蒸不出来，故不显色的。因此必须用磷酸和EDTA-2N来蒸馏。其次标准曲线 6个点吸光度中的 1.388是有问题的，正常的异烟酸-吡唑啉酮显色剂校准曲线斜率一般在0.13~0.16间。

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小白分析员

第7楼2021/11/02

嗷嗷我的最高点是取10ml 10ug
ztyzb(zxz19900120) 发表: 吸光值在0.2~0.7之间准确度最高。

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小白分析员

第8楼2021/11/02

嗷嗷我的最高点是取10ml 10ug
ztyzb(zxz19900120) 发表: 吸光值在0.2~0.7之间准确度最高。

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