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有组织氮氧化物样品测定和现场仪器差距太大

飞越疯人院

2021/11/01

有一批有组织氮氧化物的样品，标准是HJ/T 43-1999,现场仪器显示5000+，但是吸收液回来后，比色之后只有800+左右，吸收液是两个75ml的吸收管串联，氧化管是20ml酸性高锰酸钾，连接方式是氧化管在前两个串联的吸收管在后，但是标准上是三氧化铬-海砂氧化管，造成数据上的差距是否为氧化管造成的（氧化管的配制为25g高锰酸钾加1mol/l硫酸定容到1000ml），氧化管用的是环境空气HJ479-2009中的酸性高锰酸钾氧化管，还是氮氧化物浓度过高，吸收液吸收的有问题（但是前管很大，后管很小，应该没到吸收液的饱和值），（那一批样品有大有小，中位数在800+左右），有经验的老是解答一下，谢谢

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ztyzb

第1楼2021/11/02

应助达人

排气筒中这么高浓度氮氧化物已经超出方法测定范围了，本身溶液吸收法就有吸收效率和氧化效率的弊端；可以用电化学、紫外、红外法相互验证准确度，不建议用手工方法测量了。

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飞越疯人院

第2楼2021/11/02

ztyzb(zxz19900120) 发表:

排气筒中这么高浓度氮氧化物已经超出方法测定范围了，本身溶液吸收法就有吸收效率和氧化效率的弊端；可以用电化学、紫外、红外法相互验证准确度，不建议用手工方法测量了。
要是说吸收效率和氧化效率好像有点道理，标准上‘更高浓度的样品，可以用稀释的方法进行测定’，这里的稀释指的是什么，如果考虑那个吸收效率好像就不是吸收液，现场有气体稀释的方法吗，还是减小采样体积，

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ztyzb

第3楼2021/11/02

应助达人

标准的意思肯定是稀释采集后的吸收液。

个人意见如此高浓度废气样品两种方法比对不合理了，因为光度法不确定因素太多，建议先从低浓度样品比对把不确定性因素排除。
飞越疯人院(Ins_0ee12f5b) 发表:

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飞越疯人院

第4楼2021/11/02

ztyzb(zxz19900120) 发表:

标准的意思肯定是稀释采集后的吸收液。

个人意见如此高浓度废气样品两种方法比对不合理了，因为光度法不确定因素太多，建议先从低浓度样品比对把不确定性因素排除。
条件可能不支持比对排除因素，不过确实那样比对比较好，应该能确定出吸收液的阈值浓度，并且对比二者方法的准确性。另外有哪里能查到你提到的那个关于吸收效率的具体计算吗？

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ztyzb

第5楼2021/11/02

应助达人

楼主详见附件。贵实验室采样断面肯定是负压吧，普通采样器抗负压能力肯定不行。
飞越疯人院(Ins_0ee12f5b) 发表:

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