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气相测定水中丙烯醛

  • Ins_6b750e97
    2021/11/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 用直接进样法测定水中丙烯醛,为什么标曲都出不来峰,条件也试着调了下,还是没有峰,有没有做过的呀
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  • mingxiaoyan

    第1楼2021/11/09

    可以参考:
    具体可通过以下方法进行排查

      1、检查注射器是否存在问题,如堵塞检测器没有开(或是没有点火),或方法中检测选择错误等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

      2、样品未进或进样量太小(分流比设置过大),样品响应值太低,或在此检测器上没有响应。

      3、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。

      4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

      5、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

      6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

      7、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

      8、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

      9、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

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  • PAEs

    第2楼2021/11/09

    应助达人

    http://www.doc88.com/p-080655220576.html楼主看一看这个文献

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  • 歌名

    第3楼2021/11/09

    应助达人

    说说分析条件呗,水中丙烯醛一般用顶空/吹扫 gc -FID 都可以做,直接进样的话需要不锈钢大柱,具体体哦阿健可参考11934

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  • 安平

    第4楼2021/11/09

    应助达人

    建议从后向前检查。

    首先确认检测器正常,可以调节检测器各个气体流速,观察基线是否有变化。如果有,检测器的电路部分问题不大。
    如果检测器漏气,可能会导致不出峰。

    其次确认色谱柱。 色谱柱是否堵塞需要检查。确保色谱柱流出的组分可以进入检测器。色谱柱的连接无泄漏,安装长度正常。

    再次检查进样口,确认进样口不漏气,进样口的色谱柱连接正常。

    再次检查进样器,确认样品可以注入进样口内。

    再次考虑样品,是否样品分离不良,是否样品浓度过低。

    再次考虑分析方法,是否方法灵敏度不足。 可以通过进样其他浓度和种类的样品予以验证。

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  • xiaoheihei

    第5楼2021/11/09

    应助达人

    不清楚你表达是啥东西,是色谱坏了,不出色谱峰还是说出峰只是没有丙烯醛的峰。你看看文献,属于常规样品没有啥特别难分析的。

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  • JOE HUI

    第6楼2021/11/09

    应助达人

    色谱不出峰与进样系统、检测器等都有关,如:

    ①进样口汽化温度太低,使样品不能汽化;

    ②进样口隔垫漏气;

    ③进样针漏气或堵塞;

    ④样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品,进样口分流比不合适;

    ⑤柱温太低,样品在柱中冷凝;

    ⑥色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞;

    ⑦氢火焰离子化检测器火焰熄灭,或极化电压未加上;
    解决方案可参考

    样品进样后色谱不出峰,首先,检查样品瓶中是否有足够的样品溶液以保证进样针能吸取到样品。

    其次,取下进样针,检查是否漏气或堵塞,必要时清洗或更换进样针;如果以上两项都正常,检查进样口温度,若温度太低,样品不能汽化,也不会出峰再检查色谱柱温度,柱温太低,样品会在柱中冷凝,亦无法出峰。

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  • zyl3367898

    第7楼2021/11/09

    应助达人

    以上几位说的都很全面,挨个检查。

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  • 深蓝

    第8楼2021/11/10

    应助达人

    用的什么色谱柱,最好用WAX的,正常能出峰。

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  • zyl3367898

    第9楼2021/11/10

    应助达人

    问题解决了吗?可以采纳答案。

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