“稻”了又“倒”
1. 故障描述:
愉快的国庆长假结束,节后开机前如常做了简单维护后(包括除尘,清洗进样针,擦拭进样口,更换隔垫,添加泵油--我们的机械泵一直都在漏油),正常开机,抽真空过夜。
次日,按常规灯丝交替使用,由2号灯丝换用1号灯丝,调谐OK,编写好序列,分析样板,一切如常。
但读谱时,傻了眼,峰型非常糟糕,有好多峰的顶部呈稻草状,如下图:
再看连仪器空白也是一路高歌亢进,基线起起落落,呈剧齿状。
纳闷了,节前关机时,仪器还好好的!当时分析的样板,谱图很正常。关机前的最后一针溶剂空白(所有均为scan扫描)如下:
这开机前我也没有做什么特别的维护呀。可问题就是来了,没办法只能排查。
2. 故障排查
分析:出现这种情况,应与色谱关系较大,鉴于进样口在开机前刚擦拭过,隔垫也换了,那就先更换衬管,试试看吧。
1.更换衬管后进乙醇空白,如下图:基线的剧齿状无改善,说明不是衬管的问题。
2. 停机切割进样口和MS端柱子。虽然我的柱子是今年年初刚用的,但还是怀疑是不是柱两端有残留。
本想看看分流平板是不是脏了,无奈,使出吃奶的劲也没拧松,想着我们的分流平板是年初刚换的,正常不会这么快脏,上一块分流平板用了好几年呢。于是直接将柱两端割掉10CM左右。装回,抽真空。调谐OK,但基线依旧呈剧齿状。心塞呀!
这样的基线也试着分析了样板,发现:分流比大的方法,峰型正常,没影响,但分流比小的方法,组分含量高的依旧呈稻草峰状。
VS
百思不得其解,这两个方法,节前出峰都很正常,现在分流比小时,一遇到含量高的就稻草峰。而我们的香精分析有不少原料是微量的,不可能设置100:1的分流比,那样很多东西都吹没了。
3.论坛求助-老化色谱柱
总结有两点:色谱柱和质谱都要看。
调谐报告正常如下:
经深蓝老师提醒,我决定老化一下色谱柱,因为我觉得我的柱子是没有问题的,今年年初才买的,而且是正常使用,还不到10个月,不应该是柱效的问题。
于是又停机,不连MS,老化两小时。调谐OK,走溶剂空白,基线有所改善,如下图:
满怀期待地分析样板!
结果:含量高的原料峰顶依旧稻草峰严重。如下图:
难道是溶剂出问题了?!换了个正己烷走溶剂空白看看,OH,My God!也一样倒峰,扫描范围是15-500。
罗亚檀香
第4楼2021/11/17
感谢老师的分享!这也是一种做法。
我看到在安的微学堂里“使用气质的若干个好习惯:在使用EI源时,请交替使用灯丝,让仪器性能更稳定。”说是这样可以保证仪器灵敏度和延长电子倍增器的寿命。
原因大抵是:
两根灯丝都是好的时候,每根灯丝加了-70V的电压,EI源电离室形成负电场,当使用1#灯丝时,带-70V的电子会垂直运动,接近2#灯丝时,由于2#灯丝上也带有-70V的电压,同性相斥,电子受到灯丝2#的排斥,折返向上运动,再排斥,如此往返约8次,这样能显著增加电子与样品分子的碰撞机率,所形成的离子就会越多,保证了灵敏度。如果其中一根灯丝断了,就无法加上-70V的电压,电子运动到2#灯丝时,因为没有排斥力的作用,无法做往返运动,直接被真空抽走,电子相当于只做了一次运动。碰撞机率下降,产生离子数少,灵敏度下降。在调谐时,仪器为了保证灵敏度,会将EM 电压调高,如果长期这样,最后影响到电子倍增器的寿命。
如果交替使用,两根灯丝寿命差不多,这种状态不会维持太久。