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检测器温度设定问题

  • Insm_188a0345
    2021/11/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/11/17

    应助达人

    一般我们在设置检测器温度的时候常常设置不低于250℃,250℃,300℃都是我们比较常用的一个温度点,柱温不应高于当前使用色谱柱的最高温度,不低于室温。此外进样口和检测器温度不要低于柱温,防止产生逆向气压气体回流进样口以及色谱柱填料流失污染检测器,就是说柱温较高时应提高检测器和汽化室的温度,楼主没有汽化室的话可以不考虑这一点,将色谱柱温度考虑进去就行。还有,检测器的温度超出色谱柱最高使用温度不要太多,因为色谱柱末端会插入检测器喷嘴,插入长度一般较长,高温下柱固定相流失严重,影响基线甚至会出现波动和鬼峰

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  • 歌名

    第2楼2021/11/17

    应助达人

    ”检测温度要高于气化室温度‘“这个是针对液体进样来说的,是为了防止样品在检测器集沉,演唱检测器使用寿命。气体进样没这个说法,有执行标准按照执行标准设定检测器温度就好了,没执行标准可以看啊可能文献看看人家的经验值,FPD对大多数检测物一般180℃-280℃都是没问题的

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  • mingxiaoyan

    第3楼2021/11/17

    气相色谱进网口和检测器温度设置原则:
    1、进样口的温度要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
    2、在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
    3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。

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  • xiao-jin

    第4楼2021/11/17

    所谓气相就是流动相和样品都为气态下进行得到分离,当样品是液体时为保证样品升华为气态,所以在进样部位就有其加热装置来保证样品瞬间升华。既然楼主样品本身就是气态,就可以无所谓进样器温度。也有些气态样品在进样时也需保证六通阀的温度。

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  • 安平

    第5楼2021/11/17

    应助达人

    首先FPD温度必须高于100度,因为使用氢气火焰的关系,温度设定应该避免产生冷凝水。

    其次,FPD温度应该大于色谱柱的问题,有其是需要高于色谱柱程序升温终止温度,避免杂质造成冷凝问题。

    再次,不同的检测器温度,对某些物质出峰有影响。

    再次,需要考虑色谱柱的耐受温度。

    一般情况下,200-300度的检测器温度比较常见。

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  • xx_dxd_xx

    第6楼2021/11/17

    一般TCD和ECD对温度敏感,其余检测器温度设置比较宽松,通常比柱温的最高值略高就可以,有火焰的一般要求最低不低于150度

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  • Insm_188a0345

    第7楼2021/11/17

    谢谢大家,大概明白些了

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  • 徐文栋

    第9楼2021/11/18

    应助达人

    FPD进气体样大于100就没问题的,FPD温度对响应值没有太大影响

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  • dadgoh

    第10楼2021/11/18

    应助达人

    常温气体进样,检测器高于120度就行,主要是防止水蒸汽在检测器凝结

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