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中药提取物做LC-MS如何选择溶剂

sylj

2021/11/17

液质联用（LCMS）

中药提取物水提后过大孔吸附数字50%乙醇提取的部分，之前都是用50%乙醇做溶剂 5mg药品溶于1ml溶剂中，有部分未溶解，50%乙醇比100%乙醇 100%甲醇和50%甲醇溶解效果都好，100%水溶解效果比50%乙醇好，但是跑出来的峰少，可能是有部分不溶于水只溶于有机溶剂。
之前使用甲醇和0.1%甲酸水做流动相，现在想把有机相换成乙腈，但样品在乙腈里的溶解性也很差。
由于样品不溶于流动相，所以感觉很容易析出，堵柱子，每次跑完样品，冲柱的时候柱压都会升高。
不知道该怎么办，感觉如果不换溶剂的话之后还会有析出堵柱子的风险，但是又不知道换成什么溶剂比较合适，希望大家能给我一点建议。

分
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hujiangtao

第1楼2021/11/17

应助达人

液质流动相有机部分还是甲醇乙腈用的最多，别的很少有用到的，可以查阅相关文献参考下提取试剂和流动相条件

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歌名

第2楼2021/11/17

应助达人

方便说是啥物质吗？可以直接用甲醇-水体系就好了，梯度洗脱的时候甲醇比例不要太高，还有5mg/ml这个浓度是很高的，当你稀释到1ug/ml以下时在50%甲醇水中溶解度应该就没问题了，也就不担心析出了

0

lijing320323

第3楼2021/11/17

咨询工程师

0

sylj

第4楼2021/11/18

植物是什么不太方便说但是浓度的问题就是因为成分太复杂了，之前也试了降低浓度进样，但是有很多小峰出不来。老师的话就是希望能尽量分析出多的化学成分，再进行鉴定什么的
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:方便说是啥物质吗？可以直接用甲醇-水体系就好了，梯度洗脱的时候甲醇比例不要太高，还有5mg/ml这个浓度是很高的，当你稀释到1ug/ml以下时在50%甲醇水中溶解度应该就没问题了，也就不担心析出了

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歪果仁zZ

第5楼2021/11/19

应助达人

你这个物质在乙醇中可以溶解，在乙腈里的溶解度不会太差的，你不需要关注析出的问题，本身进液质的浓度已经很低，既然物质已经在工作溶液中溶解，是不会出现析出了。不放心的话，延长色谱洗脱时间，每次用完柱子多冲冲就好了。

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