液质测利血平时，同一个样品每次以同样量进样，但所有组分的峰面积每次都是逐渐递减，是咋回事呢

应助达人

利血平HPLC-UV就可以测得很好。是同一瓶样液每一针响应值都逐步衰减吗？是样品还是标液？检查一下各处管路是否漏液，六通阀是否异常，喷针有无堵塞等情况

应助达人

多平衡一段时间色谱柱，再多进几针标准品看一下rsd，利血平作为液质检定的参照物还是挺稳定的

液相系统充分灌注，进样注射器的流路。。这也影响进样体积重复性。。然后多平衡一下仪器。。我们计量前面跑的也很差。。后面跑稳了就好了。

1、质谱脏了
2、液相方法问题，说明色谱柱累积杂质明显
3、进样器问题

跑样之前用来检测仪器稳定性的，今天又试了下，不是仅仅是递减，还会增加，就是峰面积不稳定。做过注射器渗漏测试，没漏，喷针也有雾气出来，六通阀暂时不知道。

之前放了一个下午，也换过柱子，液相没事，是质谱原因，RSD%10多，进四针次次不一样，看不懂。

已经放不好了，这样的情况持续了很久了

洗过锥孔

换过色谱柱

换过进样针

1、 进样注射器如果充分灌注了。可以拿纯水测试一下进样体积的稳定性。每次进10微升。测5-10次。看看稳定不稳定。

2、如果保留时间也是稳定的。找质谱的问题。

3、检查质谱的喷雾是不是均匀的，如果有问题换喷针。

4、仪器调谐检查仪器的响应是不是稳定，半峰宽、质量轴有没有问题。对比MS1、MS2的响应情况看看是否有污染。

5、如果四级杆本身没问题、可以考虑清洗离子源。