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[讨论]:质谱基线偏高的原因(经验集合-1)

液质联用(LCMS)

  • 这个问题刚刚一个网上问我的问题,我觉得大家一起来发表点看法,一起来总结一下吧。
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  • 第1楼2004/10/20

    质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样,基线高的原因不外乎内部和外部的原因。
    1。你选择的流动相在质谱的响应比较高,比如水相比较多的时候,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候,噪音更大些。
    2。检测器的灵敏度越高的时候,噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时,基线肯定比较高。比如离子阱检测器,用得久了,阱中的离子就会增多,一方面降低了质谱的灵敏度,另一方面增加了基线噪音。
    3。质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候,基线就低些。你作选择反应扫描的时候,离子宽度不要选得太宽,太宽噪音就高些。
    4。多级质谱一般做二级或三级质谱,基线噪音就低很多。
    请大家批评指正。

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  • 第3楼2004/11/01

    你能够找到原因难道还不知道怎么降低吗?不过有的是无法降低的啦。

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  • 第7楼2005/03/01

    请教问题:做伊维菌素联用,MS的开始和结束的几十秒钟,总出现特别高的峰,主要成分的质谱色谱峰反而很小, 两侧的峰包含的物质与主成份分子量相同.直到后来测了多次样品后,主成份峰才高了,请问这可能是啥原因? 上样量有问题吗?

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  • 第8楼2005/03/01

    觉得不是上样的问题。是保留时间快到了才ms吗?看看整个时间段?可能还是质谱条件优化的问题大些。

    crfu 发表:请教问题:做伊维菌素联用,MS的开始和结束的几十秒钟,总出现特别高的峰,主要成分的质谱色谱峰反而很小, 两侧的峰包含的物质与主成份分子量相同.直到后来测了多次样品后,主成份峰才高了,请问这可能是啥原因? 上样量有问题吗?

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  • 第9楼2005/03/04

    我觉得与进样量有一定关系,质谱柱内径很小,柱容量有限,不同样品在柱上的反应不一样,可以减少进样量试试

    crfu 发表:请教问题:做伊维菌素联用,MS的开始和结束的几十秒钟,总出现特别高的峰,主要成分的质谱色谱峰反而很小, 两侧的峰包含的物质与主成份分子量相同.直到后来测了多次样品后,主成份峰才高了,请问这可能是啥原因? 上样量有问题吗?

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  • 第10楼2005/03/04

    明白了一点点,那么灵敏度高的时候,怎样判断基线是否正常

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  • 第13楼2005/03/17

    楼主所说的偏高是多少呢?

    是一两个质量单位,还是更多呢?

    我们用的是离子阱质谱,主要测试植物提取成分,我发现所测试的样品质量数在1000以上是,就出现偏多1的现象。起初还对化合物是否含奇数的氮原子犹豫过,后来,我觉得是由于分子量大的物质中的同位素所致。质量数1000多的物质,精确分子量会在1000.7以上,因此成为1001的物质,对于一般低分辨的质谱是正常的。

    个人意见,请楼主指正。

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  • 第14楼2005/03/17

    此外,个人认为,对于离子阱质谱来说,氦气的流量会影响质量数。

    因为,归根结底,离子阱是利用时间的不同来区分质量数,因此,同一种离子,如果据有较多的能量状态(由于氦气的碰撞),则可能产生不同的到达时间,从而产生了所谓的质量便宜或是质量数分辨率差的现象。这也可以解释为何给予碰撞能量后,母离子的分子量多不在原来的位置。

    不知道我的看法,大家以为如何……

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  • 第15楼2005/03/17

    对不起,没看清楚就回复了,只好说声抱歉了。

    不过,关于离子阱质量数漂移问题,我很想和众位老师探讨,请大家多发表些意见,谢谢!

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