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GC-MS，LC -MS，ICP-MS如何做期间核查？

歪果仁zZ

2021/11/30
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原创大赛公告

质谱法是使待测化合物产生气态离子，再按质荷比(m/z )将离子分离、检测的分析方法，检测限可达10^-15-10^-12mol 数量级。根据待测化合物的性质及拟获取的信息类型，可以选用不同的离子源：如电子轰击离子化（E I），化学离子化（CI），快原子轰击（FAB），基质辅助激光解吸离子化（MALDI），电喷雾离子化（ESI），大气压化学离子化（APCI），大气压光离子化（APPI)等。常用的质量分析器有四极杆分析器，离子阱分析器，飞行时间分析器，离子回旋共振分析器等。作为超大型的精密仪器，质谱联用其它仪器的期间核查至关重要，对于了解仪器的精密度、准确度和灵敏度是否变化，检测数据是否准确可靠有重要意义。
气相色谱-质谱联用（GC-MS)在使用毛细管气相色谱柱及高容量质谱真空泵的情况下，色谱流出物可直接引人质谱仪。核查规程为：按仪器操做规程运行仪器，使用常用仪器运行色谱条件，使用全扫描模式对已知确定的标准物质进样测试，考察考察质量轴稳定性。目标物峰采用NIST谱库匹配，匹配度应不小于75%。
液相色谱-质谱联用（LC -MS）使待测化合物从色谱流出物中分离、形成适合于质谱分析的气态分子或离子需要特殊的接口。核查规程为：按仪器操做规程运行仪器，选择合适的对照品，注入相应量的对照品，记录质谱图。结果要求所测对照品的质量数偏差不得大于10ppm。
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的离子源为最硬的电离源，用于痕量及超痕量多元素分析，同位素比值分析等。核查规程为：选用NexIon Setup Soluition(Be，Ce，Fe，In，Li，Mg，Pb，U，浓度1ug/mL)，按仪器操作进行日常检查，测定背景噪声、灵敏度 (In114.9)、氧化物离子产率、双电荷离子产率。要求背景噪声(220.0)≤5cps；灵敏度cps/(ug/L)：In114.9≥40000；氧化物离子产率: CeO/Ce≤3.0%；双电荷离子产率: Cet^-+/Ce≤3.0%。
实验室应在规定的时间间隔内使用相应的核查方法对仪器进行期间核查，保证检验结果持续的准确性、有效性、溯源性，促进各行业蓬勃发展。

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