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冷蒸汽原子荧光光谱法测定烷基汞介绍

通标小菜鸟

2021/11/30
菜鸟分析队

前处理综合讨论

冷蒸汽原子荧光光谱法测定烷基汞介绍

一、概述

1、基本原理

前处理后的样品，通过加入四乙基硼化钠乙基化后达到增加气化的效果，在氮气吹扫后，通过Tenax管进行吸附和富集，在热脱附的作用下形态汞进入气相色谱柱进行分离，通过热裂解装置后，进入冷蒸汽原子荧光检测器分析。

2、使用范围

土壤及沉积物中烷基汞；生物组织中的烷基汞；水中的烷基汞

3、试剂

● 纯水——18MΩ以上，超纯去离子水。

● 盐酸——优级纯，含汞量低于5pg/mL。

● 硫酸——优级纯，含汞量低于5pg/mL。

● 冰醋酸——分析纯。

● 2M醋酸缓冲溶液——称取优级纯醋酸钠(27。2g)以及优级纯冰醋酸(11。8mL)溶于水中，定容至100mL。在溶液中加入50uL 1%乙基化试剂摇匀，以300ml/min的速度用无汞氮气除汞6-8小时即可。

● 1%四乙基硼化钠——该试剂购买时保存在空气密封瓶中。于含氟聚合物瓶中制备100 毫升的 2% KOH 水溶液，冷却至 0℃。将四乙基硼化钠试剂瓶迅速打开，将约 5 mL 的 KOH 溶液倒入其中。上盖旋紧，摇匀。之后将上述溶液倒入 100 mLKOH溶液中，摇匀。迅速将上述溶液分装至15个7 mL大小的含氟聚合物试剂瓶中，上盖旋紧，冷冻条件保存。使用时，取出一小瓶上述试剂瓶，在全融之前使用。甲基汞标液——或认证的甲基汞标液，或是实验室配制。将 1 g 氯化甲基汞整个溶解在含有 0.5%（体积比）冰醋酸及 0.2%（体积比）盐酸的1L超纯水溶液中。该溶液甲基汞的浓度为 1000 mg/L。

● 次级甲基汞标准——用含 0.5% （体积比）的冰醋酸和 0.2% （体积比）盐酸的纯水将 1mL 原液（B）稀释至 1000.0 mL。该溶液含有约 1 mg/L (1.00 ng/mL)甲基汞。这种甲基汞标准溶液若保存在含氟聚合物瓶中，放置到冰箱里则可保存 1 年以上。

● 工作甲基汞标准——利用次级甲基汞标准溶液及含 0.5% （体积比）的冰醋酸和0.2%（体积比）盐酸的超纯水配制稀释的甲基汞标准溶液。通常该标准溶液的浓度为 10.00 ng/mL 及1.00 ng/mL甲基汞，将其放置到含氟聚合物瓶中可保存超过 1 个月的时间。● 二氯甲烷——优级纯

● 饱和硫酸铜——加入适量硫酸铜至超纯水中加热溶解，放置在室温中，有结晶析出。

● 18%KBr+5%硫酸溶液——加入18克优级纯KBr至100ml 5%（体积比）的硫酸水溶液中。

● 25%KoH甲醇溶液——加入25克优级纯的KoH至100ml甲醇溶液中。

● 氢氧化钾——分析纯。

● 甲醇——色谱纯。

二、样品前处理

1、土壤及沉淀物中烷基汞分析

称取0.5g样品（磨细）到35ml特氟龙离心管中，加入5ml（18% KBr+5% H2SO4）溶液，加入2ml饱和 CuSO4 ，室温下消解1小时，加入10ml DCM(二氯甲烷)，盖紧盖子。每隔5分钟，摇匀离心管，共1小时；将离心管放入离心机中，转速为3000rpm ，30分钟；移取2ml有机层中(二氯甲烷)溶液至含有刻度的50ml聚丙烯管中，加入45ml去离子水及特氟龙防爆沸碎片，电热板（可用Deena全自动电热消解仪完成该项工作）加热至70℃，3小时，直至DCM(二氯甲烷)层去除；或者水浴40.5℃，加热2.5-3小时。加入去离子水定容至50ml（该样品在48小时内分析）；对于全自动甲基汞仪器来说，加入30ml样品溶液于40ml棕色样品瓶中，加入去离子水至瓶颈处，加入0.3ml醋酸缓冲液，加入50ul乙基化试剂，加入蒸馏水至瓶满，盖紧盖子，摇匀，静置10~15分钟，等待分析。

2、鱼、小龙虾等水产的前处理分析

样品处理用冷冻粉碎机或者匀浆机粉碎样品，称取0.1g样品，加2.5ml 25%的KOH/CH3OH，37°，240的转速，振荡摇床振荡4个小时或者盖紧盖子，电热板（可用Deena全自动电热消解仪完成该项工作）加热至60℃，4小时。静置一会，再加入3.5ml甲醇，摇匀，静置，取上清液进样。对于全自动甲基汞仪器来说，加入上清液样品溶液0.1-1ml（根据样品甲基汞含量）于40ml棕色样品瓶中，加入35—37ml去离子水至瓶颈处，加入0.3ml醋酸缓冲液，加入50ul乙基化试剂，加入蒸馏水至瓶满，盖紧盖子，摇匀，静置10~15分钟，等待分析。

3、水样中烷基汞前处理分析

新鲜水样中按照体积比加入0.3-0.5% HCL,进样保存；精确称取50g水样，置于蒸馏瓶中，并加入0.2ml 1%APDC;设置氮气钢瓶减压阀压力为10psi，调节蒸馏装置氮气球阀至50mm，关闭氮气；打开蒸馏装置电源，设置加热块温度至125℃；将冰盒从冰箱冷冻室中取出，蒸馏前5分钟在回收瓶中加入15ml去离子水，同时把回收瓶放入冰盒中；把蒸馏瓶放入加热块并连接管路，与蒸馏装置氮气球阀及回收瓶相连；开启加热及氮气，加热至回收瓶中体积至55ml为止（该样品在48小时以内分析）；对于全自动甲基汞仪器来说，加入30ml样品溶液于40ml棕色样品瓶中，加入去离子水至瓶颈处，加入0.3ml醋酸缓冲液，加入50ul乙基化试剂，加入蒸馏水至瓶满，盖紧盖子，摇匀，静置10~15分钟，等待分析。

4、植物中烷基汞前处理分析

称取0.2g样品（小颗粒），记录重量，加入到含有刻度的50ml聚丙烯管中；加入2ml 25% KOH甲醇溶液，盖紧盖子，电热板（可用Deena全自动电热消解仪完成该项工作）加热至60℃，4小时；加入去离子水8ml，摇匀，冷冻样品进行保存；分析当日，解冻样品，放入离心机中，转速为3000rpm ，20分钟；对于全自动甲基汞仪器来说，加入上清液样品溶液0.1-1ml（根据样品甲基汞含量）于40ml棕色样品瓶中，加入35—37ml去离子水至瓶颈处，加入0.3ml醋酸缓冲液，加入50ul乙基化试剂，加入蒸馏水至瓶满，盖紧盖子，摇匀，静置10~15分钟，等待分析。

三、仪器操作

1、打开氩气及氮气钢瓶减压阀，设置压力为0.12mpa（17psi）。

2、双击桌面“Mercury Guru”图标，见下图：

3、在Instrument 菜单中选择 Connect 进行仪器连接，见下图：

打开软件后，点击“Integration Mode”选择仪器类型，例如Auto Methy Hg 表示全自

动甲基汞，对于甲基汞来说Integration Type 选择” Peak Height”。

对于全自动甲基汞来说：

CVAFS Port：Com3 ，Purge&Trap Port Com7，Autosampler Port： Com4

设置完成后，点击“Accept”即可。完成后右上角状态显示为绿色及OK。

4、在Automation 界面设置样品基本信息：

Vial to analysis 为样品数量，frist vial position 为第一个瓶位置， Needle Injection depth(mm) 为进样针深度（该值为默认值）。

在Automation界面，Purging Nitrogen Gas on 及Argon Gas on 处打钩，查看名称为“HG

Speciation Purge&Trap”的仪器Purge气压力为50mm，Dry 气压力为40mm，Carrier

气压力为30mm。

噪音的测量：在Argon Gas on 处打钩，Purging Nitrogen Gas on不打勾，在”Instrument”菜单下选择”Measure Noise”, 即可。

5、下图为”Batch information” （批处理信息）：

对于乙基化来说：Run Duration(图谱运行时间)为5.0分钟，Heating Duration（加热时间）为9.9秒，Cooling Duration（捕集管冷却时间）为3.0分钟，Retention Start Time（开始保留时间）为1.0分钟，Retention Stop Time（结束保留时间）为2.0分钟，Purge Time（氮气吹扫时间）为5.0分钟，Drying Time（干燥时间）为3.0分钟。

对于丙基化来说：Run Duration(图谱运行时间)为10.0分钟，Heating Duration（加热时间）为9.9秒，Cooling Duration（捕集管冷却时间）为3.0分钟， Purge Time（氮气吹扫时间）为9.0分钟，Drying Time（干燥时间）为5.0分钟。

Purge in vial Mode（样品瓶吹扫模式）为OFF。

Analysis Comments（分析信息）中输入Noise（噪音）的数值，PMT电压及Offset的值。

6、Run Information（样品运行表）,编辑样品表：

按“ Strat Batch ”键进行样品分析，进入“Result”界面查看分析结果。

四、质量控制

1、线性要求R>0.999

2、检出限<0.005 ng/ml。

3、30pg 标样连续进样6针，相对标准偏差RSD≤3%。

4、加标回收率在70—130%范围内

5、每20个样品要做三个空白，同时要测试一个质控样品，其值要在理论值±25%范围内。

6、标曲中每个点的实测值与理论值之间误差在±25%范围内。

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