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离子比率不在范围内就是假阳性？

wazcq

2021/11/30
Science

气质联用（GCMS）

扩项了HJ734-2014来了很多样品，做样品的过程中经常遇到离子比率不在范围内的问题，这次的问题比较典型写出来供参考。

仪器：Trace-1300 ISQ 气质联用，工作站 tracefinder3.3 热脱附ATD350 毛细柱 VF-624ms（60m×0.25mm×1.4μm）组合一热脱附管，气相色谱质谱条件：柱箱温度40℃(5min)6℃/min至100℃,15℃/min至140℃（5min）15℃/min至220℃(2min)，柱流量1.3ml/min离子源280℃，接口260℃

测定样品中乙酸乙酯，定量结果如下：

根据HJ734-2014乙酸乙酯的定量离子是43，tracefinder 软件中定性离子61为红框代表离子比率偏离了20%。设置的范围是4.59%-6.88%测得值为1.15%偏差很明显，一般认为离子比率偏差大就是假阳性。然而考虑到乙酸乙酯是很常见的污染物，会不会可能是共流出呢？于是对12.8min的峰进行NIST谱库检索，得出的结果是丁酮。丁酮又是一个很常见的污染物。分析下丁酮的特征离子有43,72,57；乙酸乙酯的特征离子有43,45,61 ,70其中43是它们共有的，有可能是共流出！于是改变乙酸乙酯的定量离子为61来定量乙酸乙酯，定性离子改为45,70结果为：

tracefinder 软件中定性离子45,70比率均在范围内。乙酸乙酯是有检出的！所以遇到离子比率不在范围内先别急着下结论是假阳性，有可能是共流出！

从特征离子层面是分离了丁酮与乙酸乙酯，考虑下能不能从色谱层面上分离这两个？在-624柱上乙酸乙酯，丁酮是较难分离的物质对，改变色谱条件：柱温40℃(5min)3℃/min至50℃（10min）,15℃/min至100℃乙酸乙酯与丁酮可以分离：15.93min是丁酮，16.11min是乙酸乙酯。

结论：遇到离子比率不在范围内不要轻易下结论是假阳性，有可能是共流出。要通过加标或者改变色谱质谱条件来确认。

分
该帖子已被版主-tang566加30积分，加2经验;加分理由:原创

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wazcq

第1楼2021/12/01

应助达人

43这个离子太普遍了容易受干扰

0

symmacros

第2楼2021/12/02

应助达人

有干扰，或重叠峰，离子比例就会改变，还需仔细观察，排除假阳性。感谢分享。

0

wazcq

第3楼2021/12/02

应助达人

乙酸乙酯，丁酮都是非常常见的污染物。所以从实际样品来考虑乙酸乙酯不宜选43定量离子

0

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