液相色谱柱突然出现前沿峰

应助达人

是不是柱子的问题啊，您用高比例乙腈和水多冲洗冲洗，再试试。

应助达人

这是有一个物质没分开，考虑梯度洗脱，调整下，看能不能分开

应助达人

可能是色谱峰分叉了，

楼主最好上传一下正常的谱图予以比较。


一般考虑色谱柱或者保护住出现问题，建议更换确认。

典型的在大峰前有小峰出现，假象前沿峰，即大峰前包埋了没有分开的小峰。可以调整流动相洗脱梯度。

应助达人

你这所有的峰都有一个前延峰，有可能不是目标物没分开。
1. 如果用的PDA检测器，先做个全扫，看看前面的峰的光谱图和后面的是否一样，一样的就是峰分裂了，不一样就是没分开。如果只是紫外检测器，再看下面
1. 先试试用流动相稀释样品，排除溶剂效应
2. 先进单独标品看看，是否还是一样的有前延峰，如果没有而只有样品有，那才能确认是样品没分开。可以通过调整流动相比例，降低柱温或者更换250mm的柱子试试。
3. 标品也是这鸟样，那就是仪器原因。可以重新安装色谱柱，更换色谱柱，排除死体积，柱子塌陷污染的原因。
4. 如果用的自动进样器，也可能来自进样器针有倒刺，针座有偏移，六通阀有污染微漏导致二次进样，这可以更换一个手动进样阀试试。

应助达人

原先正常的谱图有么？

详细说说具体分析条件为好