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【分享】复杂样品分析的基本思路
听风呤
2007/04/04
私聊
分析化学
复杂样品是指组分种类多、含量差别大、已知信息少.几乎为一黑箱的复杂混合物。这样的样品在生物、环境、材料中占大多数.例如中药提取物或环境污染物.来源于自然界,常常含有从无机到有机、从离子性、强极性到非极性、从小分子到大分子、从位置异构体到对映体、从常量到痕量的上百种成分,而且这些成分大都是未知的.即使是曾被发现的成分,也很难获得纯品或对照品,与大量未知物混于一体,无异于未知化食物。
复杂样品的分析,首先需要弄清组成这一样品体系的各种组成及其比例关系,了解组成这一体系的基本组分分布,在此基础上,还需对每一组成进行详细了解,如结构确定,为最终阐明组成一结构一功能提供依据(或根据组成一功能关系.先确定有效组成,再确定这些有效组成的结构).因此,对复杂样品的分离分析,可按三个层次进行研究:(1)利用高效色谱进行复杂混合物的系统分离分析,获得基本组成色谱峰及其比例关系:(2)混合物组成成分的结构鉴定,这包括离线各种光谱、质谱的综合鉴定及色谱和各种技术的在线联用,尤其是联用技术不仅可以进行快速签定,而且由于减少了处理步骤,避免了处理过程造成的组分损失,因此具有更高的定量可靠性,对含量少的组分也可以进行定性(这些含量少的组分是比较难于得到纯品的);(3)尽管高效色谱和各种光谱、质谱的联用技术可以极大地促进复杂混合物的分析,但应该看到联用技术—般要求色谱能分离获得纯色谱峰,才能较好地获得其光谱、质谱,进行较好的分析.由于样品组分复杂,在实际分离中即使采用多柱系统在最优化条件下,仍会有大量的不同程度重叠峰,因此,利用先进的算法和计算机,结合色谱和各种光谱、质谱规律,进行多维分析信号与信息的综合处理,解决重叠峰的解析和定性、定量,最终完成复杂样品的分析任务.
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