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【求助】四氯乙烯样品峰分裂,其他样品都正常,大家帮忙分析一下原因吧

  • xiaohan0119
    2007/04/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近做做四氯乙烯的测定(二硫化碳做溶剂),用FFAP和HP-5的柱子都能很好分离,但是四氯乙烯峰分裂,严重的裂分成两个峰,好一点的顶上有两个尖或是三个尖(锯齿形)。但是做其他农药或是有机物分析都没有发生分叉现象。

    我用的仪器是agilent6890,

    我们有两台仪器,6890plus和6890N做了,都是峰形不好。

    进样口160度,柱温100度,FID检测器200度。FFAP 0.25mm(0.8ml/min)和HP-5 0.32mm(2ml/min)

    分流比15:1

    1.能够排除进样过急、不平稳这点,因为我们手动进样、自动进样器 都试过。

    2.色谱柱安装失败也不可能,因为不同的几个分析人员都重装过柱子,而且除了四氯乙烯,做其他的样品峰都不分裂。

    3.分流进样,不存在进样量大的问题。

    4.试过调高调低进样口温度及柱温、流速,仍然发生峰分裂。



    找了半天原因,还是不知道问题出在哪,

    只好请教各位,看看大家有没有遇到这样的情况。
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  • guohua

    第1楼2007/04/04

    我也遇到过其他样品出现类似的情况,我想有下面几个思路:

    1 样品组分之间与溶剂的沸点是否相差过大?

    2 进样口衬管使用是否有误?

    3 有无玻璃毛对峰分叉有无影响?

    4 进样口是否漏气?

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  • xiaohan0119

    第2楼2007/04/05

    在以上四种可能中,1和4可以排除.
    衬管对样品有很大影响吗,我们一直用的都是有玻璃毛的衬管,这方面不太懂.请楼上的高手指教.

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  • coxi_sj

    第3楼2007/04/05

    检测四氯乙烯没有用过FID检测器的,有用PID,ELCD及MS的,你的峰分叉感觉应该是FID检测器的问题,分子中含有8个氯原子,当流出物浓度低时,可能相应还是线性的,浓度高了,氯原子可能就会影响相应了,所以lz如果要检测四氯乙烯的话,试试把浓度降低些,不行的话用ECD试试,当然如果有上面说的检测器那就更没有问题了。

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  • guohua

    第4楼2007/04/06

    可以拿掉玻璃毛试一下,对于极性比较大的样品玻璃毛可能会有影响。峰分叉的原因一般和检测器关系不大,主要在于进样口,希望能多从这里寻找原因。

    xiaohan0119 发表:在以上四种可能中,1和4可以排除.
    衬管对样品有很大影响吗,我们一直用的都是有玻璃毛的衬管,这方面不太懂.请楼上的高手指教.

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  • punkstorm

    第5楼2007/05/18

    玻璃毛主要是让某些难挥发的化合物汽化充分,但对于四氯乙稀好象意义不大,如果有吸附,应该影响的是重现性,我个人认为对于CS2 作溶剂, 15:1的分流比小了一点,要考虑溶剂效应(和衬管体积)的影响,我使用顶空进样+ECD(HP-6890 plus)做四氯乙稀:进样口220度,柱温80度,μECD检测器300度 HP-5 0.32mm(1.5ml/min),灵敏度很高而且没有分叉
    希望对你有帮助

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  • dakucha

    第6楼2007/07/22

    问题解决了的话,希望把经验发上来共享一下。

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