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无机砷的流动相及出峰的问题

  • Ins_09ce899c
    2022/01/04
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 用液相色谱原子荧光联用仪做无机砷，新的色谱柱刚开始出峰还好，3价在2.5分钟，5价在6分钟左右，用的载流是10％的盐酸，35克每升的硼氢化钾和5克每升的氢氧化钾，流动相是6.174克每升的磷酸二氢钾和1.790克每升的磷酸氢二钠，抽滤，超声，色谱柱是上海安谱的。新柱子刚来的时候还好，走到后面，五价砷的峰越来越靠近3价砷，3价砷的峰变化不大。QC也越走越偏。请问各位大佬怎么回事儿。
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    +关注 私聊

  • sdlzkw007

    第1楼2022/01/04

    应助达人

    很显然是柱效降低了，分离度有点问题了。建议你试试冲洗活化一下看看，如果没有改善，只能更换新柱子。

0
    +关注 私聊

  • Ins_09ce899c

    第2楼2022/01/05

    请问大佬会不会是流动相的配比或者组成不合适，今天重新弄了一下，按照国标的方法，五价砷出峰时间在17分钟左右，但是峰效不好

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:很显然是柱效降低了，分离度有点问题了。建议你试试冲洗活化一下看看，如果没有改善，只能更换新柱子。

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  • sdlzkw007

    第3楼2022/01/05

    应助达人

    出峰早晚与淋洗强度有关系的，峰形对称也是要考虑一下吧。建议你试试长时间低流速冲洗活化一下色谱柱，如果以前做过高蛋白或者高糖以及高脂肪的样品，需要切换到正相模式再生一下色谱柱，反相对大分子洗脱能力有限，大分子沉积在柱头导致柱效降低。

    Ins_09ce899c(Ins_09ce899c) 发表:请问大佬会不会是流动相的配比或者组成不合适，今天重新弄了一下，按照国标的方法，五价砷出峰时间在17分钟左右，但是峰效不好

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