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甲醛检测衍生时间问题

  • walkingwal
    2022/01/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 版友们,我最近根据行标《烟用添加剂 甲醛的检测 HPLC法》测香原料里的甲醛,现在出现这样一个现象,标准要求样品液衍生10min后上液相测定,但是在检测过程中发现这个反应很不完全,考察了半小时,2小时,3小时和24小时,发现3小时和24小时结果一致,比如同一个样品我4号衍生半小时测的结果是100ppm,而昨天衍生2小时检测结果是200ppm,差异太大了,请教版友们这种情况是严格按照标准来做还是自己优化条件让反应完全?




    按照标准来做和标准制定者的结果也是查了一个数量级
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  • myoldid

    第2楼2022/01/07

    应助达人

    如果是发现衍生不完全,那就需要足够的时间衍生完全。不然你配好几个标曲,每个进两针,那第一针标和最后一针标就可能差距一小时以上,这就可能导致第一针未完全衍生,最后一针完全了从而导致响应不同,那样品排在后面,影响就更大了。我记得涂料中的甲醛是要衍生过夜呢。

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  • dadgoh

    第3楼2022/01/08

    应助达人

    也未必,因为有可能烟草中其它物质有可能与衍生剂作用,使得目标峰不断增高。我们在做烟沫中茄尼醇时发现过此现象。

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