气相色谱(GC)
安平
第1楼2022/01/14
既然其他组分的色谱峰形状尚可,那么进样应该没有问题。考虑是否进样口衬管和石英棉的惰性是否不足。进样口温度是否过高为好。此外是否色谱柱不良,需要考虑。最后先,再恢复旧柱子,修改条件进样,考察是否确实有杂质和主峰未分离。是否原先的分析方法不良。多做实验为好
wazcq
第2楼2022/01/14
前部分的升温程序改为120 ℃以10 ℃/min的速率升至230 ℃保持7min试试
xiao-jin
第3楼2022/01/14
建议再用老柱试试,柱不一样有差异也会造成分离不好。
dadgoh
第4楼2022/01/14
说明-5柱子不适合这个样品。
第5楼2022/01/14
另外,柱子装的也不太好,峰形较宽。
第6楼2022/01/14
原先色谱柱的具体尺寸是什么?原先谱图也上传一下为好
WUYUWUQIU
第7楼2022/01/14
1.换其他型号柱子要经过多方验证,不一定适合你这种化合物,比如柱子的长度,柱子的固定相2.柱子老化是否做合理
检测老菜鸟
第8楼2022/01/14
如有条件且样品能进气质,建议进一个气质看看分开的物质是什么东西?我怀疑并非-5不适合你的样品,而是之前的柱子不适合。
LEORIC
第9楼2022/01/14
老柱子是BPX-5(25 m*320 μm*0.25 μm),载气一直是氮气。柱流量是0.5 mL/min,分流比90,吹扫为3mL/min。升温程序很简单,100 ℃起始,12 ℃/min升至300 ℃,保留5 min。
第10楼2022/01/14
合成的产物中的杂质主要是2甲基6酰基萘的同分异构体,虽然送了学校的检测中心,但是谱库很老(nist 05),会把所有的峰都给识别成一个物质,分析不出来。参考过该方向的相关文献,他们也是HP-5柱子(30 m×320 μm×0.25 μm),但是他们似乎并没有考虑将其分开,都是当作是一个物质。
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