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求助求助,峰分不开

气相色谱(GC)

  • 本菜鸟是做酰基萘合成的,仪器是岛津GC2014,最近柱子从BPX-5换成了HP-5MS(30*0.25*0.25),一换就出大问题。如图所示,主产物峰前多了一个新峰,而且无法分开。从程序升温参数入手,降低升温速度、恒温等我了解的各种方式都尝试了一遍,柱流量一调再调,还是解决不了该问题。





    目前,程序升温参数为:120 ℃以10 ℃/min的速率升至220 ℃保留2 min,再2 ℃/min升至240 ℃保留1 min,再25 ℃/min升至300 ℃保留3 min。柱流量0.3 mL/min,分流比100,吹扫3 mL/min。

    请教各位大佬,怎么解决这个问题呢?如需优化参数,下一步该怎么调整呢?

    新手第一次发帖,如有问腿还请见谅。
  • 该帖子已被版主-PAEs加5积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 安平

    第1楼2022/01/14

    应助达人

    既然其他组分的色谱峰形状尚可,那么进样应该没有问题。

    考虑是否进样口衬管和石英棉的惰性是否不足。

    进样口温度是否过高为好。


    此外是否色谱柱不良,需要考虑。


    最后先,再恢复旧柱子,修改条件进样,考察是否确实有杂质和主峰未分离。是否原先的分析方法不良。


    多做实验为好

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  • wazcq

    第2楼2022/01/14

    应助达人

    前部分的升温程序改为120 ℃以10 ℃/min的速率升至230 ℃保持7min试试

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  • xiao-jin

    第3楼2022/01/14

    建议再用老柱试试,柱不一样有差异也会造成分离不好。

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  • dadgoh

    第4楼2022/01/14

    应助达人

    说明-5柱子不适合这个样品。

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  • dadgoh

    第5楼2022/01/14

    应助达人

    另外,柱子装的也不太好,峰形较宽。

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  • 安平

    第6楼2022/01/14

    应助达人

    原先色谱柱的具体尺寸是什么?原先谱图也上传一下为好

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  • WUYUWUQIU

    第7楼2022/01/14

    应助达人

    1.换其他型号柱子要经过多方验证,不一定适合你这种化合物,比如柱子的长度,柱子的固定相
    2.柱子老化是否做合理

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  • 检测老菜鸟

    第8楼2022/01/14

    应助达人

    如有条件且样品能进气质,建议进一个气质看看分开的物质是什么东西?
    我怀疑并非-5不适合你的样品,而是之前的柱子不适合。

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  • LEORIC

    第9楼2022/01/14

    老柱子是BPX-5(25 m*320 μm*0.25 μm),载气一直是氮气。柱流量是0.5 mL/min,分流比90,吹扫为3mL/min。

    升温程序很简单,100 ℃起始,12 ℃/min升至300 ℃,保留5 min。

    安平(byron1111) 发表:原先色谱柱的具体尺寸是什么?原先谱图也上传一下为好

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  • LEORIC

    第10楼2022/01/14

    合成的产物中的杂质主要是2甲基6酰基萘的同分异构体,虽然送了学校的检测中心,但是谱库很老(nist 05),会把所有的峰都给识别成一个物质,分析不出来。

    参考过该方向的相关文献,他们也是HP-5柱子(30 m×320 μm×0.25 μm),但是他们似乎并没有考虑将其分开,都是当作是一个物质。

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:如有条件且样品能进气质,建议进一个气质看看分开的物质是什么东西?
    我怀疑并非-5不适合你的样品,而是之前的柱子不适合。

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