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液相色谱,对照进6针,峰面积突然减小一半,之后进样发现越来越小,是什么原因导致的呢?

  • Ins_16645163
    2022/01/14
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相色谱进样,进系列浓度对照品和6针对照重复进样,刚开始进系列浓度,做标准曲线,达到0.9999,但后面重复进样到最后俩针峰面积突然减小一半,后面换柱子、换流动相、换样品,还是发现峰面积越来越小,请哪位老师解答下是什么原因导致的呢?
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  • dadgoh

    第1楼2022/01/14

    应助达人

    看看进样针座是否有液体渗出

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  • 歌名

    第2楼2022/01/14

    应助达人

    1.问下山歌化合物是一起做的混标吗?如果是三个化合物连续6针RSD其实都不是很好,没有低于5%的,说明很大可能方法本身稳定性存在疑问,先调试方法,把方法稳定性问题解决再来评估第一个化合物响应衰减问题,不然没法评估。
    2.第一个化合物第⑤针开始响应衰减基本是减半,这里确认下是同一瓶标液扎六次还是配置了6瓶平行标液,每瓶进样一次?如果是前者,首先考虑第一个化合物降解,后者的话首先考虑标液配制是否存疑

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  • 歪果仁zZ

    第3楼2022/01/14

    应助达人

    首先检查各连接管路有无漏液,泵的流量有无异常?进样器部分,进样阀是否正常,有没有漏液?样品在进样器中是否稳定?如以上都没问题的话换一台仪器做,看是不是紫外寿命到了,需要换氘灯。

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  • Dxhuang

    第4楼2022/01/15

    要么漏了。。要么进样体积异常了。。

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  • 三次方

    第5楼2022/01/17

    进样器针筒purge那个通道是不是有气泡或者空了

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  • 贪婪小鬼鬼

    第6楼2022/01/19

    楼主是做法医毒化的吗

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  • 我爱学习

    第7楼2022/01/21

    是这样,峰面积越来越小,要搞清楚是进样针吸得少了,还是漏掉了
    1、解决进样少的问题,可以进行称量,进样前后是否达到进样的规定规定体积,如果没有,那就是进样针有堵或者注射器有漏,如果称量正常,那就是排除进样问题;
    2、吸到的样品漏掉了,进样针吸取样品的过程中会经过切换阀-定量环,观察是否有漏的痕迹,切换阀阀芯是否有磨损。

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