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维生素C的峰分叉怎么办?

  • Ins_9592881c
    2022/01/27
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:100积分状态:未解决
  • 以ph3.0的0.05mol/l磷酸二氢钠溶解维生素C,出来的峰总是分叉,是什么原因呢?走的梯度洗脱。
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  • 歌名

    第1楼2022/01/29

    应助达人

    是按照什么标准准的分析的方法呢?流动相是什么?最常见的就是杂质和柱效引起的峰分叉

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  • Ins_9592881c

    第2楼2022/02/14

    方法参考了某篇文献:《高效液相色谱法同步测定化妆品中的5种维生素》。流动相C是乙腈,流动相D是PH3.0的0.05mol/l磷酸二氢钠缓冲液。出峰的时间早,梯度还没有变化,在乙腈:磷酸盐缓冲液=5:95的时候就出峰啦。杂质有没有可能是维生素C的异构体之类的呢?

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:是按照什么标准准的分析的方法呢?流动相是什么?最常见的就是杂质和柱效引起的峰分叉

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  • 歌名

    第3楼2022/02/15

    应助达人

    不合适,保留时间太短了,基本是无保留了,所以即使有杂质也很难分开,流动相ph也太低了,估计乙腈接近柱子的下限耐受ph了,换个参考文献看看吧,可以参考下500.84、85这几个也是测维生素B的

    Ins_9592881c(Ins_9592881c) 发表: 方法参考了某篇文献:《高效液相色谱法同步测定化妆品中的5种维生素》。流动相C是乙腈,流动相D是PH3.0的0.05mol/l磷酸二氢钠缓冲液。出峰的时间早,梯度还没有变化,在乙腈:磷酸盐缓冲液=5:95的时候就出峰啦。杂质有没有可能是维生素C的异构体之类的呢?

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  • 安平

    第4楼2022/02/18

    应助达人

    楼主具体说说具体的分析条件为好。


    保留时间有点短,色谱柱具体尺寸有多少?


    可能需要修改流动相,降低有机相比例。

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  • Ins_9592881c

    第5楼2022/02/18

    色谱柱用Eclipse XDB-C18(250mmX4.6mm,5μm)
    流动相C:100%乙腈
    流动相D:ph3.0磷酸氢二钠缓冲液

    安平(byron1111) 发表: 楼主具体说说具体的分析条件为好。 保留时间有点短,色谱柱具体尺寸有多少? 可能需要修改流动相,降低有机相比例。

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  • Ins_9592881c

    第6楼2022/03/07

    搞定了,是流动相ph太低了。调成6.0之后就不分叉了

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