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【求助】有机氯农药回收率过低

前处理综合讨论

  • http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/795355/forumid/479/query/search
    分析17种(α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹-Ⅰ、p,p'-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹-Ⅱ、p,p'-DDD、异狄氏醛、硫酸硫丹、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕)有机氯农药(GC/ECD,毛细管柱);
    LLE法(正己烷提取,浓硫酸磺化测加标水溶液)处理,其中荻氏剂、异荻氏剂、甲氧滴滴涕、异荻氏醛的回收率<5%;硫丹-Ⅱ30%左右,可能是什么原因?可有相关资料?
    SPE法(C18,二氯甲烷洗脱);艾氏剂(<10%)、七氯和p,p'-DDE的回收率相对较低(40%左右),请老师帮忙分析下原因。
    谢谢!
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  • 我在故我思

    第1楼2007/04/06

    你好!朋友,“荻氏剂、异荻氏剂、甲氧滴滴涕、异荻氏醛的回收率<5%”可能是在磺化过程中的损失,我所知道的荻氏剂、异荻氏剂磺化肯定是不行的;至于其他几种农药可能也是这个原因。

    SPE的步骤您是否再稍微详细一些,活化、清洗和洗脱的相关操作。

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  • 海飞龙

    第2楼2007/04/06

    C18柱:
    活化:依次加入正己烷、二氯甲烷、甲醇、纯净水各5mL活化小柱;
    富集:上样速率每分钟100滴(约5mL)。
    富集完毕,用5mL5%甲醇水溶液洗去极性杂质(本应如此,但这次漏了这步);
    待SPE柱中水分完全抽干后(后来加了少量丙酮,但加入的量未足以滴出),
    用10mL二氯甲烷洗脱;然后浓缩,并置换溶剂,其中加标溶液浓缩至约1mL,自来水样浓缩至约50μL,最后加入内标后进行分析。

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  • lixiangzy

    第3楼2007/04/10

    楼主怎么抽干水分的呢 过程中有没有用无水硫酸钠啊

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  • 海飞龙

    第4楼2007/04/11

    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060928/573402/


    [div]原文由 haifeilong 发表:用丙酮洗脱顺序是怎样的,浓缩时水会和丙酮一起挥发吗?[/div]
    [div]原文由 hotdoglet 发表:洗脱的顺序是这样的:由于柱子中的水份实际上很难抽干的,萃取结束后先用小体积的丙酮淋洗一下,然后用正己烷在淋洗,将两者合并,实验中可以发现两者混合之后是会分层的,下面的是水层,很薄的一层,然后只要将上面的正己烷层用吸管吸出来过无水硫酸钠去水就行了(当然水层可以用几毫升正己烷萃取一下)。[/div]

    我们做时只是直接抽气吹的,文献上说要抽30min以上;但如hotdoglet所言,实际上很难抽干,有人建议抽干后保存在干燥器内过夜或用氮吹。
    无水硫酸钠没用到。

    lixiangzy 发表:楼主怎么抽干水分的呢 过程中有没有用无水硫酸钠啊
    原文由 hotdoglet 发表:萃取柱中的水份没有抽干的话,得用一些丙酮。

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