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冲柱子柱压高,求大佬解决

液质联用(LCMS)

  • 我用的Agilent的C18柱,规格是2.1×100mm 1.8-Micron。前段时间跑液质,流动相是0.2%甲酸水-乙腈,柱压就已经到了30Mpa,现在在超高1290上冲柱子,甲醇:水=20:80的时候柱压是417Bar,甲醇:水=80:20的时候柱压是340Bar,但中间梯度冲洗的时候最高涨到了460Bar,去掉色谱柱连双通看也不是系统堵了,有没有大佬知道这是怎么回事。??????
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  • mingxiaoyan

    第1楼2022/03/15

    可按下面步骤检查问题的起因:
      1、拆去保护柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查
      2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查
      3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动性)。这时,如果柱压仍不下降,再检查
      4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,需要与厂商联系。

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  • 歌名

    第2楼2022/03/15

    应助达人

    换算一下340bar也就34MPa左右,相比之前的乙腈-水压力也就高了一点点,应该是正常的。几点原因引起换了之后压力升高:
    1.换的是UPLC,系统压力也会大一点点,所以换过来夜里会升高。
    2.正常情况下甲醇-水体系-压力是要比乙腈-水体系压力大,所以压力也升高一点。
    3.梯度洗脱时(甲醇水)压力通常会低-高-低,正常的情况,你的最高压力460bar不清楚对应的是多大流速还有柱子的粒径哈,感觉好还哈,不要太担心

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  • hujiangtao

    第3楼2022/03/16

    应助达人

    样品脏的话可能柱子堵了,把柱子前面筛板卸下来换新的看一下

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  • m3321930

    第4楼2022/03/19

    应该是正常的,可以去研究一下溶剂粘度表和极性表,乙腈和水在混合密度低,在C18相同流速相同比例的情况下,压力也低,甲醇和水稍微高点,而且50%甲醇水混合时粘度最大,自然压力也是最高的。

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