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诸位大佬,质量控制计划中的结果评价准则应该怎么填写

实验室认可/资质认定

  • 今天老师说质量控制中的结果评价准则不正确,要求改,我没有搞懂这个结果评价准则要怎么弄,大家有没有填写好的模板,范例给看一看,谢谢
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  • JOE HUI

    第1楼2022/03/28

    应助达人

    质量控制中的结果评价准则其实是内部需要写一个作业指引SOP,比如作为三级文件形式进行受控,分发,宣贯等,文件如下,也可以参考CNAS GL002 《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》:
    质量控制结果评价作业指导书
    一.目的
    对检测的有效性进行监控,确保检测结果的准确性。
    二.适用范围
    适用于检测过程的质量监控和评审的全过程。
    三.权责
    3.1实验室测试技术员:负责进行实验操作和记录。
    3.2实验室技术负责人:负责监督审核和對結果進行評價
    四.操作步骤
    4.1有機质量控制。
    4.1.1 参考物质(HR680,PE001等)
    将HR680当做盲样进行检测,测量结果记为xu,并用下式作为质量监控的判据:


    (1)   
        其中,xu测量得到的有证标准物质的量值;
    xRM——标准证书上显示值实验室准物质的赋值证书给出的标准物质的量值    Uu ——测式量结果Xu的扩展不确定度,置信概率95%;
    URM——有证标准物质量值xRM的扩展不确定度,置信概率95%。

    如果标准物质量值的不确定度满足
    ,则式(1)可简化为
    满意的判据值En应在+1和-1之间。在判据En中使用了实验室报告的测量不确定度,如果 ?1,则实验室就应该进行检查分析,立即采取纠正措施
    4.1.2 将HR680做盲样进行检测(或者PE001等)
    试结果使用回收率进行统计

    为实验室测试结果
    为证书显示结果
    回收率在80%-120%范围内为满意,否则检查分析,立即采取纠正措施。
    4.1.3 外送比对
    将有含量的样品送外进行测试,将结果进行统计分析
    统计方式同(1)
    4.1.4 使用相同方法进行内部质量监控
    利用相同方法进行内部质量监控的判据是

    式中,xu——用相同方法进行第一次测量给出的测量结果;
    xRM——用相同方法进行第二次测量给出的测量结果;
    Uu——第一次测量结果x1的扩展不确定度,置信概率95%;
    URM——第二次测量结果x2的扩展不确定度,置信概率95%;
    满意的判据值En应在+1和-1之间。在判据En中使用了实验室报告的测量不确定度,如果 ?1,则实验室就应该进行检查分析,立即采取纠正措施。
    4.1.5 加标回收
    可使用试剂空白,样品加标等方式进行加标回收测试。
    结果评定方式如下:



    其中P为回收率,M测加标后测试结果,
    M样为样品测试前結果,M加为加标後結果。
    测试结果在85%-115%为合格,否则查找原因,直到结果满意为至。

    4.2.重金属质量控制
    4.2.1參考物质(HR685,HR681,EC681K等)
    将HR685做盲样进行检测,测量结果记为xu,并用下式作为质量监控的判据:


    (1)   
        其中,xu测量得到的有证标准物质的量值;
    xRM——标准证书上显示值实验室准物质的赋值证书给出的标准物质的量值    Uu ——测式量结果Xu的扩展不确定度,置信概率95%;
    URM——有证标准物质量值xRM的扩展不确定度,置信概率95%。

    如果标准物质量值的不确定度满足
    ,则式(1)可简化为
    满意的判据值En应在+1和-1之间。在判据En中使用了实验室报告的测量不确定度,如果 ?1,则实验室就应该进行检查分析,立即采取纠正措施
    4.2.2将HR685當盲样进行检测(或者PE001等)
    试结果使用回收率进行统计

    为实验室测试结果

    为证书显示结果
    回收率在80%-120%范围内为满意,否则检查分析,立即采取纠正措施。
    4.2.3使用相同方法进行内部质量监控
    利用相同方法进行内部质量监控的判据是

    式中,xu——用相同方法进行第一次测量给出的测量结果;
    xRM——用相同方法进行第二次测量给出的测量结果;
    Uu——第一次测量结果xu的扩展不确定度,置信概率95%;
    URM——第二次测量结果xRM的扩展不确定度,置信概率95%;
    满意的判据值En应在+1和-1之间。在判据En中使用了实验室报告的测量不确定度,如果 >1,则实验室就应该进行检查分析,立即采取纠正措施。
    4.2.4 留样复测
    对保留样品进行重复测试,样品性质必须稳定,评估方式同(1)
    4.2.5回收
    可使用试剂空白,样品加标等方式进行加标回收测试。
    结果评定方式如下:



    其中P为回收率,

    M测加标后测试结果,
    M样为样品测试结果,M加为加标量。
    测试结果在85%-115%为合格,否则查找原因,直到结果满意为至。
    4.3內部人員比對
    4.3.1 t檢驗

    若t> t a,f ,则两组测试值的平均值有显著性差异;反之,两个平均值无显著性差异。(t a,f 可由附表A查得)
    式中: 、 = 测试值的平均值
    S1、S2= 测试值的标准偏差
    n = 样本量(n1=n2=n)
    t a,f = 临界值(其中a为显著性水平;f为自由度,f=n1 n2-2)
    4.3.2 F檢驗

    若F> F(a,f1,f2),则两个方差之间有显著性差异;反之,两个方差之间无显著性差异。[F(a,f1,f2)可由附表B查得]
    式中:S1、S2 = 测试值的标准偏差(通常把数值大的作为分子,数值小的作为分母)
    F(a,f1,f2) = 临界值(其中a为显著性水平;f1,f2为自由度,f1 = n1 –1, f2 = n2 –1)
    4.3.4 当有两个以上方差需要检验时,可用F检验法检验一组方差中最大方差与最小方差。如果两者没有显著性差异,则介于这二者之间的那些方差也可以认为无显著性差异。如果两者有显著性差异,则需要进行两两比较,或直接用柯奇拉法。


    若G max< G(0.05,f,k ),则方差之间无显著性差异;
    若G max> G(0.01,f,k ),则方差之间有显著性差异;
    若G(0.05,f,k )< G max< G(0.01,f,k ), 则方差之间值得怀疑。
    [G(0.05,f,k )、G(0.01,f,k ) 可由附表C查得,n 为样本容量,自由度f= n –1]
    4.3.5t检验侧重于对数据平均值进行检验,F检验和柯奇拉法侧重于对数据偏差值进行检验,因此内部比对时,需要同时采用t检验与F检验(或柯奇拉法)对数据进行分析,当两种方法均无显著性差异时,方可认为数据间无显著性差异。
    4.4 当受数据组数所限,无法计算标准偏差时采用:

    式中: 、 = 分别是两个不同人员的测试结果。
    是标准方法中规定的测试结果允许差;标准方法未规定允许差时,邻苯二甲酸酯测试 取 、 平均值的20%,其它测试 取 、 平均值的15% 。
       上式成立时,结果满意;否则,结果不满意。
    4.5实验室间比对
    4.5.1 当本实验室和比对实验室的测量不确定度已知时,采用En值评定:

    式中: 、 = 分别是本实验室和比对实验室的测试结果。
       U1、U2 = 分别是本实验室和比对实验室的测试结果扩展不确定度。
       En 1时,结果满意,否则不满意。
    4.5.2 当U1、U2未知时采用:

    式中: 、 = 分别是本实验室和比对实验室的测试结果。
    是标准方法中规定的测试结果允许差;标准方法未规定允许差时,邻苯二甲酸酯测试 取 、 平均值的20%,其它测试 取 、 平均值的15% 。
       上式成立时,结果满意;否则,结果不满意。

    五参考文件
    5.1分析化学手册
    5.2ISO Guide 33 use of certified reference materials

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  • 123

    第2楼2022/03/28

    应助达人

    可以参考一下

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  • 石头雨

    第3楼2022/03/28

    应助达人

    原来用的什么样的评级方法。具体什么情况?因为不同的对比方法,评价方法确实是不一样的。

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  • 十八湾

    第4楼2022/03/28

    可以把具体的那个项目描述清楚吗?

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  • Ins_4d306fd9

    第5楼2022/03/28

    可以根据实验室的对比方式来定,一般两个人或者两台设备的对比用En值判定,多的话可以通过Z比分判定。

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  • 承之

    第6楼2022/03/28

    应助达人

    如果标准有质控要求 就按标准来 如果质控样有范围就按质控样来,如果都没有的话 就得自己设计一个合理的范围

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  • 古月-胡椒

    第7楼2022/03/28

    可以参考RB/T 208-2016化学实验室内部质量控制

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